Download Analizador de espejo cilíndrico (CMA)

Caracterización con electrones
Adriana Chávez
Andrés M. Villarreal
Enrique Ruiz
Francisco Con Garza
Ulises Chávez
Introducción
Tipos de orbitales
En los sólidos:
• Existen principalmente 2 tipos de Orbitales:
–
–
Orbitales de valencia: Aquellos responsables de los enlaces químicos que le dan forma al sólido
(enlaces exteriores)
Orbitales del centro: Son aquellos con los electrones más fuertemente ligados (interiores)
Diagrama de orbitales
Bandas y conducción
• Para un semiconductor, el potencial químico se encuentra entre una banda llena de estados electrónicos (banda de valencia)
y otra llena de estados vacíos (banda de conducción).
• Para un metal, el potencial químico o nivel de Fermi, está en el centro de una banda continua de niveles de energía.
• Los metales, son capaces de conducir la electricidad porque es muy fácil excitar a un electrón para que pase de una banda
llena a una banda vacía y debido a que los estados electrónicos están distribuidos a lo largo de toda la red del cristal, esto
permite a los electrones moverse muy fácilmente a lo largo de la red del cristal.
Espectro óptico de absorción
• La interacción entre los niveles centrales (1s, 2s) es mucho más débil y por lo tanto los niveles de
energía se ensanchan en menor proporción.
• Debido a este ensanchamiento, electrones de distintas longitudes de onda pueden ser absorbidos y el
espectro óptico de absorción de los sólidos es típicamente muy ancho.
• Debido a que el espectro es muy ancho no es muy útil para análisis químicos de materiales sólidos.
Fotoluminiscencia
• La única excepción es para los semiconductores, donde una excitación óptica de la banda de valencia a la banda de
conducción produce un estado electrónico excitado el cual se relajará muy rápido al más bajo nivel de energía normalmente
desocupado, el cual está al fondo de la banda de conducción.
• Desde aquí, hay un regreso fluorescente a la banda de valencia en un proceso conocido como la fotoluminiscencia.
• El espectro de fotoluminiscencia es útil porque el inicio de la emisión es muy brillante, que corresponde a una transmisión
desde el fondo de la banda de valencia hasta lo más alto de la banda de conducción.
Emisión de banda límite
• Esta llamada emisión de banda límite es bastante útil para caracterizar semiconductores,
proveyendo un medición directa de la banda de huecos.
• Resultados similares pueden obtenerse del espectro de absorción infrarrojo.
Métodos de excitación
• De manera más general, la luz en la parte visible del espectro no es particularmente útil para la caracterización de materiales
sólidos.
• Como resultado, la mayoría de las técnicas para análisis de materiales sólidos están basados en la medición de los niveles
centrales, que como sabemos, continúan estando bien definidos.
• Debido a que las energías involucradas son grandes, para mover a un electrón de un nivel central (1s) a uno nivel superior
desocupado (3s) requiere una gran cantidad de energía, típicamente el ultravioleta, comúnmente en la región de rayos x del
espectro.
• Como los orbitales desocupados son también anchos en energía, la mayoría de las técnicas de análisis de materiales no se
basan en la transición de un estado electrónico ligado (1s) a otro estado ligado (un orbital 3p desocupado). Estos están
típicamente basados en la ionización del átomo.
• Debido a las dificultades relacionadas con la generación de radiación de rayos x regulable, muchas técnicas de análisis de
materiales están basados en el uso de electrones como una fuente de excitación en lugar de fotones.
Tabla de métodos/estudios
Mean free path
• Una de las diferencias más grandes entre las técnicas de rayos X y las de electrones, es
que los rayos x penetran muy profundo en los sólidos y los electrones tienden a
permanecer en una región cercana a la superficie.
• Esto puede ser descrito en términos del "mean-free path" que describe que tan lejos
puede propagarse un electrón en la red del cristal antes de chocar y perder la mayoría de
su energía.
• El mean free path de un electrón en un sólido tiende a caer en una “curva universal” que
es casi idéntica para todos los materiales.
Curva de mean free paths
Más sobre los mean free paths
• A muy bajas energías, los electrones no tienen una manera muy eficiente de perder energía en la red del cristal, por lo tanto el mean free
path es largo.
• A muy altas energías los electrones se mueven demasiado rápido, tanto que los electrones estacionarios de otros átomos no tienen tiempo
de responder (o de excitarse).
• A energías intermedias (del orden de 50 eV) los electrones incidentes pueden perder muy fácil su energía creando excitaciones
electrónicas o ionizaciones en los sólidos con lo cual el mean free path es muy corto.
• Lo más importante a reconocer es que para prácticamente todos los materiales, la máxima profundidad de penetración es de tan solo
algunas décimas de Angstrom, por lo tanto estas técnicas tienden a ser sensibles a la superficie del material, que puede ser diferente del
resto.
• Esto puede ser una ventaja o desventaja según se vea. En muchos materiales (en aparatos semiconductores, metales tratados con calor) la
composición de la superficie puede ser muy diferente de la del resto y la medición de la composición química de la región cercana a la
superficie es bastante importante.
• En otros casos, donde el interés en investigar la composición química del resto del material, es necesario romper la muestra o preparar
cuidadosamente la muestra de tal forma que la superficie sea representativa del resto.
Microscopía de transmisión de electrones (TEM)
Antecedentes de la TEM
• Se desarrolló por primera vez en 1930, como una necesidad de incrementar la limitada resolución de los microscopios
ópticos. Un microscopio de luz verde (0.5um) tiene una resolución teórica de 0.2um. Para longitudes de onda más cortas,
como luz UV la resolución teórica incrementa a 0.05um, pero el precio aumenta desproporcionadamente. Otra competencia
del TEM serían los microscopios de rayos X. Sin embargo, a pesar del vasto incremento en la resolución, es
considerablemente más difícil la formación de imágenes por medio de rayos X refractados.
• En cambio el electrón (e-) es fácilmente refractado por un campo magnético. Además muestra capacidad de aceleración
ante un potencial eléctrico, de acuerdo a la relación de de Broglie.
Ventajas (TEM)
• Un microscopio TEM con un voltaje de 75kV tendría una longitudes de onda menor a los 5 picómetros,
aumentando la resolución teórica cientos de miles de veces. Desafortunadamente esta resolución no se
puede alcanzar debido a la imposibilidad de manipular los campos magnéticos a manera como se
manipula una lente. Comparando con el microscopio ótico, estas lentes magnéticas serían como las
lentes de Leeuwenhoek.
• Como consecuencia de esto tenemos que la apertura de estos microscopios debe ser muy pequeña.
Esta acción compromete seriamente la resolución (~100 veces). A pesar de esto el microscopio TEM
nos ofrece una ventaja de una resolución miles de veces mejor que los ópticos y 100 veces mayor campo
de profundidad (obtenida de la poca apertura).
Desventajas (TEM)
• Ya que los electrones son partículas de alta energía, de su interacción con la materia resultarán
emisiones de menor energía (rayos X, electrones secundarios, rayos UV, calor, etc).Es por eso que los
electrones no pueden penetrar muy profundamente en la materia.
• Por la misma razón es necesario que el microscopio TEM opere en condiciones de vacío. Esto hace que
para efectos de estudios de ciencias biológicas el objetivo a observar siempre debe de estar muerto.
Iluminación (TEM)
• La iluminación está basada en una pistola de electrones sesgada. Contiene un filamento y un “escudo” de Wehnelt (cátodo).
El filamento al calentarse produce emisión termo-iónica de electrones. Luego el cátodo se somete a un potencial eléctrico
muy grande (-25000 a -125000 voltios) lo cual da movimiento a la nube de electrones que rodea el filamento.
• Mientras más se calienta el filamento, los electrones tratarán de acelerarse hacia el ánodo (tierra), de no ser por el escudo de
Wehnelt. Los electrones sobrantes son recolectados por el escudo, haciéndolo más negativo. Esto inhibe internamente la
liberación de más electrones (sesgo).
Iluminación (TEM)
• Esta regulación se produce gracias a la resistencia auto-sesgada:
– Ausencia de resistencia- Desinhibición
– Resistencia infinita- Inhibición total
• Cuando se logra un equilibrio entre el filamento y el escudo, se dice que está en estado de saturación. Una vez lograda, el
cambio de temperatura, no generará cambio en el flujo electrónico.
• Un rayo de electrones adecuado ~10 uA. Energías mayores acortan la vida del filamento y pueden dañar la muestra a
observar.
Lentes
• Son análogas a lentes de vidrio para M.O. El comportamiento de todas las lentes en un TEM tienen una acción aproximada a
la de las lentes convexas. Se usan básicamente para dos cosas:
• Tomar todos los rayos que emanan de un punto y recrear un punto en una imagen.
• Enfocar rayos paralelos a un punto en el plano focal de la lente.
• La órbita del electrón alrededor del campo magnético provoca que la imagen rote.
Profundidad de Campo
• La profundidad de campo es el rango de distancia en el eje óptico en el cual se puede mover la muestra,
sin hacer que la imagen aparezca poco precisa. La ecuación está determinada por:
Alineación
• La alineación involucra de manera importante la colocación de la “lente” magnética.
Si la lente no está centrada, el rayo de electrones será desviado lejos del eje.
• También se puede producir astigmatismo en las lentes, provocando la elipticidad de el rayo electrónico.
Esto es corregible mediante la aplicación de tos campos magnéticos ortogonales en dirección x e y, regulables.
Imágenes de Campo Oscuro y Brillante
• Al momento de formar imágenes, podemos tomar solamente la parte central, o usamos las imágenes
formadas por los electrones difractados. Esto se lleva a cabo mediante un colimador, que alineamos
según nuestro objetivo
Formación de Imágenes
• Un detector de campo brillante (BF) se coloca en un plano conjunto al plano del punto focal, para
interceptar directamente el rayo.
• Además se coloca un detector de campo oscuro de forma anular (ADF), que intercepta los electrones
difractados.
Rotación por Magnificación
• Electromagnetic lenses cause image rotation and therefore in many microscopes the image will rotate as
the magnification is changed.
Imágenes: Líneas de Kikuchi
Microscopio de barrido de electrones (scan)
La utilidad del SEM
• Los microscopio de electrones son instrumentos científicos que usan un rayo de electrones de muy
alta energía para examinar objetos a escalas muy pequeñas.
• Se obtiene información sobre:
– Topografía: dureza, reflectividad
– Morfología: ductilidad, reactividad *
– Composición: punto de fusión, propiedades del material.
– Información cristalográfica: conductividad, propiedades eléctricas. *
¿Cómo funciona?
•
•
•
•
•
Un rayo de electrones se forma y se acelera hacia la muestra usando un potencial eléctrico positivo.
El rayo de electrones es confinado y enfocado para formar un rayo delgado y monocromático.
El rayo se enfoca hacía la muestra.
Dentro de la muestra ocurren interacciones que afectan al rayo de electrones.
Estas interacciones son detectadas y se transforman en imágenes.
Microscopio de Electrones
• La resolución de un microscopio es la habilidad de percibir detalles.
• La resolución de un microscopio es directamente proporcional a la longitud de onda.
• Los microscopios de electrones son muy útiles para determinar las propiedades de
materiales teniendo una resolución de 0.2 nanómetros.
Ventajas de SEM
• Los electrones pueden ser refractados por un campo magnético.
• Pueden ser acelerados con un potencial eléctrico.
• Gracias a la longitud de onda de de Broglie, podemos tener una mejor resolución. Teóricamente, se
puede lograr una resolución cien veces mejor que con utilizando luz.
• Se obtiene mejor profundidad de campo que utilizando luz. (área adelante y atrás de la muestra que
esta enfocada)
Desventajas del SEM
• Los electrones por ser partículas a altas energías pueden ser afectados por cualquier tipo
de materia que se topen. Esto provoca que la emisión de formas de menor energía (rayos
x, luz ultravioleta, electrones secundarios, calor, etc.)
• No pueden penetrar mucho las muestras.
• El microscopio tiene que estar al vacío.
Emisión de electrones
Fuentes de emisión de Electrones
• La fuente más común es una “pistola” de electrones.
• Consiste en emisión por medio de un campo térmico usando un filamento caliente.
• Para entender la emisión de electrones hay que recordar que los electrones adentro de un sólido se
mantienen ahí gracias a una cantidad igual de trabajo.
• El sólido tiene muchos niveles desocupados arriba del nivel de Fermi.
Distribución de Boltzmann
• Podemos describir la probabilidad de que cualquier nivel se ocupe usando la distribución de Boltzmann.
• Cuando la energía E es mayor que la energía de Fermi Ef, la probabilidad de que un nivel con energía E
se ocupe.
• Cuando la energía E es menor que la energía de Fermi Ef, esta probabilidad se acerca a uno.
Emisión de Electrones
• A bajas temperaturas todos los niveles con E < Ef están ocupados y los de E < Ef E están desocupados.
• Si la temperatura aumenta, algunos electrones se excitan térmicamente de niveles de baja energía a
otros de energía más alta. Cada vez más electrones se encuentran en estados de alta energía.
• En algunos casos la energía térmica excede el valor de la función de trabajo y así pueden salir de la
muestra espontáneamente, dejando atrás iones positivos.
Mecanismo para emisión
• Generalmente se usa un filamento calentado al conectarlo con otro objeto metálico como un calentador.
Esto provee electrones continuamente.
• El proceso se puede mejorar aplicando un voltaje al filamento con respecto a un electrodo llamado
Wehnelt para “impulsar” a los electrones hacía afuera.
• Para lograr un voltaje suficientemente alto, los electrones se emiten por un proceso llamado emisión de
campo térmico.
Lentes de electrones
• Los electrones son enfocados usando “lentes” de electrones.
• Estos lentes normalmente están hechos de cilindros o discos delgados con un hoyo en el
centro.
• Se utiliza una lente de Einzel que consta de tres cilindros o tres discos.
• Los electrones se mueven del primer cilindro al segundo y sienten una fuerza de repulsión
debido al voltaje negativo de éste. Esto detiene a los electrones un poco y los empuja
lejos de la pared.
Lentes de electrones
• Cuando se acercan al tercer cilindro son acelerados nuevamente.
• Este arreglo forma una lente convexa.
• Si el segundo cilindro tiene un voltaje positivo se forma una lente cóncava.
Lentes de electrones
• Con una combinación apropiada de cilindros, discos y voltajes aplicados, los electrones
se pueden enfocar como se necesite.
• A muy altas energías, también se pueden utilizar lentes magnéticas.
• Éstas se usan generalmente en pistolas de electrones de precisión.
Espectroscopia de pérdida de energía de electrones
Espectroscopia de pérdida de energía de electrones (Electron Energy
Loss Spectroscopy)
• Cuando un rayo de electrones incide sobre una muestra de material, una parte de los
electrones es dispersada inelásticamente, perdiendo parte de su energía cinética.
• La composición elemental y los estados de ligadura atómica pueden ser determinados.
Espectroscopia de pérdida de energía de electrones (EELS)
• Se hace el análisis con un espectroscopio (o espectrómetro) unido a un microscopio electrónico.
• Se pueden analizar regiones muy pequeñas al poder seleccionar un parte de la imagen ya aumentada
del microscopio electrónico.
• Se pueden seleccionar rangos de energías para visualizar diferentes elementos en una muestra.
Ejemplo de análisis elemental con EELS
Ejemplo de análisis de estados con EELS
• Picos de absorción a 284 eV (correspondientes al carbono).
• Diferencias en los estados de ligadura y estado electrónico local detectadas por análisis de la estructura
fina del pico de absorción.
• El pico corresponde a la excitación de un electrón de la capa K (1s) para vaciar el orbital  de anti
ligadura.
• El diamante no tiene un electrón 
Distribución elemental por mapeo elemental
Distribución elemental por mapeo elemental
•
•
•
•
A) Imagen elástica de partículas de PbCrO4 cubiertas por una capa de SiO2 de ~15nm de espesor.
B) Mapeo elemental de excitación de electrones de capa L (100 eV) del silicón.
C) Mapeo elemental de excitación de electrones de capa K (532 eV) del oxígeno.
D) Mapeo elemental de excitación de electrones de capa L (580 eV) del cromo.
•
•
•
•
•
Muestra de FeCl3 y grafito intercalados
A) Mapeo elemental de excitación de electrones de capa L (200 eV) del cloro
B) Distribución de intensidad a lo largo de las líneas 1 y 2 de (a)
C) Estructura observada al analizar a detalle
D) Estructura fina, no visible en el análisis (resolución de 1 nm)
Mapeo elemental de alta resolución
Cuantificación del mapeo elemental
•
•
•
•
A) Imagen microscópica electrónica elástica de alta resolución de un nanotubo de carbono
B) Mapeo del carbono en la misma región
C) La intensidad de la excitación de la capa K se superpone a la monótona de fondo.
D) Perfil de intensidad del mapeo de carbono perpendicular al eje del tubo
Espectroscopia de Auger
Espectroscopía de electrones Auger (AES)
• Observada por Pierre Auger en los 20s. Desarrollada en los 60s. Técnica para analizar la
composición de las capas superficiales de una muestra utilizando la emisión de
electrones de baja energía.
• Si tenemos un electrón golpeando con alta energía una superficie (> 100 eV), la energía
cinética es capaz de crear diferentes tipos de excitación. Dos de los mecanismos más
útiles para relajar la excitación del átomo son la emisión de rayos x (la muestra regresa
un fotón) y la emisión Auger (la muestra avienta un electrón).
Estructura electrónica del estado sólido
• En el estado sólido, los core levels electrónicos permanecen casi iguales que en el átomo
aislado, es decir, discretos y localizados.
• Sin embargo, los orbitales de valencia se confunden con los de los átomos vecinos, y
generan bandas “anchas” de energía.
Fluorescencia de rayos x
•
•
•
•
Un electrón incidente de energía E entre 2 y 10 keV golpea la muestra, lo que debe ser suficiente para ionizar en todos los
niveles de los átomos ligeros y los niveles más exteriores de los átomos pesados.
También pueden usarse rayos x “suaves” (XAES) de entre 1 y 2 keV.
Interacción con el átomo de interés; éste se ioniza, perdiendo un electrón de su primer capa (1s, se crea un “core hole”), y
queda en un estado sumamente excitado. La capa de valencia no se ve afectada.
Un electrón de una capa superior (p. ej. 2p) desciende a ocupar el “core hole” creado en el paso 2. La energía emitida, en
forma de fotón, es hn = E1s-E2p.
Al medir las distribuciones de los fotones emitidos se encuentran picos en valores de energía discretos correspondientes a
las diversas transiciones posibles entre los electrones de niveles bajos (1s, 2s, 2p, etc.)
Mecanismo de Auger
• Los pasos 1 y 2 son iguales.
3. La energía se pierde de una manera diferente; en este caso, se expulsa un electrón con cierta energía mínima, aunque puede
haber una componente adicional en energía cinética.
Ecinética = E1s – E2s– E2p
4. Se mide la distribución de energía cinética de los electrones emitidos. Los picos equivalentes indican las transiciones
posibles las varias combinaciones de diferencias core level.
Notación de rayos x
• Para representar los procesos, se usa una notación particular.
–
–
–
–
Capa K: nivel 1s
Capa L: niveles 2s y 2p
Capa M: niveles 3s, 3p, 3d
Capa N: niveles 4s, 4p, 4d, 4f
• El proceso se describe con notación “ABC”, donde:
– A es el hueco inicial
– B es el hueco final 1
– C es el hueco final 2
• No puede distinguirse entre cuál cayó y cuál fue expulsado
Medición de la energía cinética
Ejemplo de un proceso: KL1L23
• Los procesos más comunes son KLL, LMM y MNN debido a las reglas de selección de la mecánica
cuántica.
• La energía cinética del electrón emitido se aproxima a:
•
– Ec = (EK-EL1)-EL23
¿Qué resultado obtenemos?
• Al medir la distribución de energía de los electrones emitidos por la muestra bombardeada podemos
encontrar la siguiente distribución.
• 2 tipos de electrones emitidos:
– Auger
– “core hole”.
• Estos electrones pueden tener dispersión inelástica también.
Su energía de algunos cientos de eV puede llevar a cabo ionización de más átomos o excitación de
fonones en una red cristalina.
Modulación síncrona para mejorar la señal
• Es un método poderoso de extracción de señales de fuentes ruidosas o fondos. Se usa ampliamente en técnicas de análisis así como en la
televisión, el radio y sistemas de telefonía modernos.
• La modulación sícrona puede ser llevada a cabo de varias maneras. En la espectroscopia de Auger es usada para deshacerse de los fondos
(ruido) que varían lentamente, y así poder hacer más preciso la visibilidad de las transiciones de Auger superpuestas. Para llevar a cabo
esto en Auger, reemplazamos el voltaje constante que poníamos antes, por una combinación de una fuente constante de voltaje y un
pequeño voltaje sinusoidal.
Importancia del espectro diferencial
• El efecto neto en esto es que podemos diferenciar la señal con respecto a la energía. La respuesta del
amplificador es dN(E)/dE. Nótese que el ruido de fondo que crece lentamente contribuye como una
pequeña señal negativa, mientras que los electrones de Auger se muestran como un pico, seguido por
una caída.
Ejemplos experimentales
•
•
•
Muchos procesos son posibles; cada uno con su intensidad particular, que depende del elemento.
Se crea el espectro de la muestra, con picos característicos de cada elemento involucrado.
Hay diferentes maneras de efectuar las mediciones y representar los resultados.
–
–
El espectrómetro tendrá un ruido de fondo causado por el rebote de electrones sonda.
El espectro diferencial ayuda a desaparecer el ruido además de que agudiza los picos y se eliminan los problemas de superposición.
Espectro de una hoja de Paladio estimulada con un chorro de electrones de 2.5 keV
Cómo interpretar los picos
• Cada punto corresponde a un proceso
• Convención: el mínimo del pico del espectro diferencial se utiliza para determinar la energía
• Ej.: Silicio
Ejemplo / placa de níquel
• Arriba: superficie de Níquel contaminada. Señal débil.
• Abajo: la misma superficie, después de ser limpiada. Se nota una probable capa de óxido y argón.
Estudios / cráter
• Una película delgada se ataca con un abrasivo, p. ej. un chorro de iones de argón.
• Se estudian con AES las laderas del cráter para determinar el perfil de concentraciones con la
profundidad.
• Útil para determinar
– Perfil de concentraciones, velocidad de difusión, etc.
• Aplicación en semiconductores
Estudios / estados químicos
• A través de la forma y el corrimiento de los picos es posible saber si un elemento de la superficie está como especie pura o
forma algún compuesto.
• los electrones Auger provenientes del Si han cambiado su estado debido a que ahora los átomos de Si se enlazan a átomos
de otro elemento.
• Igualmente puede significar cambio de forma alotrópica.
Características importantes de este método
• Especializado para superficies
– Los electrones sonda no penetran muy profundamente
– Los electrones Auger más profundos son “absorbidos” por el medio
• La energía del electrón expulsado es independiente de la del electrón incidente, porque la emisión
depende del “core hole”, independientemente de la energía del electrón que lo haya creado.
• Es más fácil analizar las energías de los electrones que las de los rayos x.
• La gran sensibilidad de la técnica dificulta la relación cuantitativa entre las intensidades de los picos y
la concentración de un elemento en la superficie.
Análisis de la energía de los electrones
Analizadores de energía electrónica
• Existen diversos métodos para el análisis energético de los electrones. Entre los más
importantes se encuentran.:
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•
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•
Analizadores de sectores Electrostáticos y Magnéticos.
Analizadores de campo retardado
Analizador de espejo cilíndrico (CMA)
Analizador hemisférico concéntrico.(CHA)
Analizadores de sectores Electrostáticos y Magnéticos
• Los instrumentos de sectores magnéticos son más comunes. Cuando un rayo de iones pasa a través de un campo magnético, actúa sobre
ellos una fuerza perpendicular a v y B, de acuerdo a las leyes de Maxwell. Debido a la relación masa carga del ión (o electrón) y el radio de
curvatura provocado por la fuerza, es que se analiza la energía cinética de estas partículas.
Analizadores de sectores Electrostáticos y Magnéticos
• La combinación de un sector electrostático asegura doblemente el análisis realizado. Esto se hace para evitar las aberraciones cromáticas
que introduce el campo magnético por sí solo a un rayo con energías dispersas. Esto disminuye la resolución.
• Mediante este arreglo el sector de energía de dispersión electrostática compensa la energía de dispersión del imán.
Analizadores de campo retardado
• El analizador de campo retardado consiste en una serie de 3 o 4 rejillas,(como mosquiteros muy finos)
acomodadas en forma hemisférica concéntrica, con una muestra colocada en el centro.
Analizadores de campo retardado
•
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•
•
•
La rejilla más cercana a la muestra está al mismo potencial que ésta. (Generalmente cero), para que los electrones emitidos de la muestra no experimenten
campo eléctrico y retengan su energía cinética original.
La segunda rejilla con un voltaje negativo retarda los electrones a causa del campo eléctrico. Los electrones con energía mayor que eV pasan a través de ella.
Aquellos que no, serán regresados hacia la muestra. La tercera rejilla tiene el mismo voltaje, para que E se mantenga uniforme.
En la cuarta rejilla hay un colector. En este colector se realizará la medición en forma de corriente.
Lo que se mide es la corriente que llega a la cuarta rejilla en función de el voltaje de retrazo.
Para obtener la corriente en función de la energía es necesario derivar la corriente con respecto al voltaje. Para sacar el espectro de Auger es necesario
determinarla segunda derivada de la corriente respecto al voltaje:
Este método de análisis se aplica en la espectroscopía de Auger, ya que las cuatro rejillas son elementos de integración de Difracción de Electrones de
Bajas Energías. (LEED)
Analizador de espejo cilíndrico (CMA)
• Es el analizador más usado en espectroscopía electrónica. Tiene una construcción simple además de ser robusto. Consiste en dos cilindros
concéntricos como se muestra. Algunos de los electrones entran en el espacio entre los dos cilindros. El cilindro interior se conecta al
mismo potencial que está sometida la muestra (0V) y se aplica un voltaje negativo al cilindro superior.
Analizador de espejo cilíndrico (CMA)
• El campo eléctrico entre los cilindros estará dado por:
, que empujará los electrones lejos del cilindro negativo. Seguirán una
trayectoria curva, de manera que solamente aquellos electrones con la energía para la que se diseñó el analizador, pasarán a través de él.
• La energía de los electrones que obtendremos estará en función de parámetros como el radio de los cilindros, la longitud de los mismos y
la diferencia de voltaje aplicada.
• La energía de los electrones de salida está dada por
• donde Vouter es negativo, G es típicamente 0.6. E pass está en un rango de 0 a 3000eV.
Analizador hemisférico concéntrico.(CHA)
• El CHA es muy parecido al CMA, pero en vez de utilizar cilindros concéntricos, utiliza hemisferios.
• El voltaje se aplica igual que para la CMAAs in the CMA, in the CHA, para obligar a los electrones a seguir trayectorias curvas
• La diferencia más grande es que CHA tiene la capacidad de poner un “lente” de entrada antes de pasar por los hemisferios
concéntricos.
Analizador hemisférico concéntrico.(CHA)
• La lente de entrada tiene un efecto que permite recolectar mayor número de electrones. Además
típicamente da más alta resolución.
• Esta lente de entrada de campo retardado actúa recolectando electrones y reduciendo su velocidad. En
análisis del CHA de electrones lentos da como resultado una resolución de menos de 0.1 eV.
Bibliografía
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http://omega.ilce.edu.mx:3000/sites/ciencia/volumen3/ciencia3/111/htm/sec_16.htm
http://www.cea.com/cai/simsinst/m_anal.htm
http://nsm1.fullerton.edu/~skarl/EM/Microscopy/TEMMicroscopy.html
http://www.matter.org.uk/tem/
http://www.uq.edu.au/nanoworld/tem_gen.html
http://www.unl.edu/CMRAcfem/em.htm
http://nsm1.fullerton.edu/~skarl/EM/Microscopy/TEMMicroscopy.html