Download TEM: Microscopía electrónica de transmisión

04/11/2012
TEM: Microscopía electrónica de transmisión
Microscopía electrónica de transmisión (TEM)
Bajo voltaje
Filamento
Ánodo
Alto voltaje
Aperturas de condensadora
Lente condensadora
Muestra
Lente objetivo
Apertura de objetivo
Apertura de selección de área
Lente proyectora
Pantalla fosforescente
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Microscopía electrónica de transmisión (TEM)
Bajo voltaje Cañón de electrones
Filamento
Ánodo
Alto voltaje
Microscopía electrónica de transmisión (TEM)
Cañón de electrones
Fuente de electrones
Sistema de aceleración y enfoque del haz
- Termoiónico:
Emite electrones al ser calentado.
W o LaB6
- Emisión de campo:
Emite electrones cuando se le aplica un campo eléctrico
intenso.
ZrO/W
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Microscopía electrónica de transmisión (TEM)
Cañón de electrones
suministro
de corriente
Wehnelt
resistor Bias
Filamento
cross-over
suministro
de alto voltaje
40 – 400 kV
(200 kV)
ánodo
Microscopía electrónica de transmisión (TEM)
Cañón de electrones
TE - W
TE - LaB6
FE - ZrO/W
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Microscopía electrónica de transmisión (TEM)
Cañón de electrones
-Termoiónico de W:
Baratos, robustos y fácilmente reemplazables.
-Termoiónico de LaB6:
Densidad de corriente, brillo, tiempo de vida, precio y requisitos
de vacío mayores que W.
-Emisión de campo:
Densidad de corriente y brillo muy elevados.
Muy baja dispersión de energía, haz muy coherente.
Ultra-alto vacío y muy caro.
Microscopía electrónica de transmisión (TEM)
Cañón de electrones
Voltaje = 40 a 400 kV
A mayor voltaje:
Mayor brillo
Menor longitud de onda de los e- y por tanto mejor resolución
Menor calentamiento de la muestra (menor sección eficaz de
dispersión inelástica)
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Microscopía electrónica de transmisión (TEM)
Bajo voltaje
Alto voltaje
Lentes
Aperturas
Microscopía electrónica de transmisión (TEM)
Lentes:
Su posición en la columna es fija y son todas convergentes.
Enfocan o aumentan cambiando la intensidad (voltaje) de la
corriente que pasa a través de ellas.
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Microscopía electrónica de transmisión (TEM)
Aperturas:
Es un diafragma de entre 10 y 300 micras.
Selecciona diferentes haces de electrones para formar la
imagen, modificando así el contraste, o para formar el patrón
de difracción.
Microscopía electrónica de transmisión (TEM)
Formación de la imagen
muestra
lente objetivo
apertura
de selección
de área
patrón de difracción
apertura
de objetivo
imagen
lente intermedia
lente proyectora
pantalla
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Microscopía electrónica de transmisión (TEM)
Formación de la imagen
Imagen de campo claro:
Se forma usando el haz central y
unos pocos haces difractados.
Microscopía electrónica de transmisión (TEM)
Formación de la imagen
Imagen de campo oscuro:
Se forma usando uno de los
haces dispersados.
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Microscopía electrónica de transmisión (TEM)
Formación de la imagen
Contraste:
Surge debido a la dispersión del haz incidente por la muestra.
Contraste de amplitud o contraste de fase.
Contraste de amplitud:
-Diferencias en grosor o número atómico
(dispersión elástica incoherente)
-Estructura cristalina que produce difracción
(dispersión elástica coherente)
Contraste de fase:
Una forma de contraste de difracción en la que la imagen se
forma con más de un haz.
Microscopía electrónica de transmisión (TEM)
Formación de la imagen
Contraste número atómico
Contraste grosor
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Microscopía electrónica de transmisión (TEM)
Formación de la imagen
Contraste estructura cristalina
Microscopía electrónica de transmisión (TEM)
Formación de la imagen
Patrón de difracción:
Proporciona información de la
estructura
cristalina
de
la
muestra.
La distancia del haz central a
cada uno de los puntos del patrón
es inversamente proporcional al
espaciado cristalino.
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Microscopía electrónica de transmisión (TEM)
Patrón de difracción
Monocristal
Policristalina
Amorfa
Microscopía electrónica de transmisión (TEM)
Imágenes de campo claro:
- Contraste número atómico / grosor
- Contraste por difracción de electrones
Imágenes de campo oscuro
Patrón difracción de electrones
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Microscopía electrónica de transmisión (TEM)
Preparación de muestra
Requisito: Debe ser extremadamente fina < 150 nm
Polvo fino: Suspensión en disolvente volátil, se toma una gota y
se deposita sobre la rejilla.
Frágil: Se tritura en un mortero de ágata y se pone en suspensión
en disolvente volátil, se toma una gota y se deposita sobre la
rejilla.
Microscopía electrónica de transmisión (TEM)
Preparación de muestra
Polímero: Se corta con un ultramicrotomo y la lámina se soporta
sobre la rejilla.
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Microscopía electrónica de transmisión (TEM)
Preparación de muestra
Metales o materiales compuestos: Se adelgaza por bombardeo
iónico o electrolíticamente.
Microscopía electrónica de transmisión (TEM)
Preparación de muestra
Muestras biológicas: Protocolos
deshidratación, corte y tinción.
habituales
de
fijación,
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