1
Download Descargar archivo adjunto file_download
Transcript
Análisis Bromatológico II Introducción a la Bromatología Muestreo Tipos de análisis 2017 Muestreo Toma de muestra Preparación de la muestra para el análisis Bromatología ORT 2015 2 Toma de muestra Planes de muestreo Toma de muestra Aporta el mayor error Preparación de la muestra Análisis Bromatología ORT 2015 3 Toma de muestra Representativa al azar según normas Fraccionado A granel Tamaño de muestra suficiente Rotulación Condiciones de almacenamiento Recipiente seco Cierre ajustado T adecuada Bromatología ORT 2015 4 Preparación de la muestra para el análisis Tamaño de la submuestra homogeneidad N° homogeneidad precisión de análisis Exactitud finalidad del ensayo Bromatología ORT 2015 5 Preparación de la muestra para el análisis La muestra debe ser lo más homogénea posible, el método depende del tipo de alimento a analizar Alimentos duros Con estructura celular y bajo aw Se muelen Con estructura celular y alto aw Se trituran Con partículas en suspensión agitación Se homogeneizan por Productos grasos Se funden y se filtran Otros tratamientos Se rallan finamente Químicos o enzimáticos para liberar componentes Bromatología ORT 2015 Estabilizar el alimento para que no sufra cambios 6 Tipos de Análisis Características sensoriales Propiedades físicas Propiedades químicas Análisis microbiológicas Bromatología ORT 2015 7 Características sensoriales Metodologías Evaluaciones subjetivas Análisis sensorial Determinaciones objetivas De naturaleza física o química Bromatología ORT 2015 8 Características sensoriales Color Textura Sabor Aroma Tamaño y forma Defectos visuales Flavour El CAA en la mayoría de los casos, exige colores, texturas, aromas y sabor “normales” Bromatología ORT 2015 9 Determinaciones físicas Densidad Índice de refracción Rango de fusión Rotación óptica Viscosidad conductividad pH fotometrías Bromatología ORT 2015 10 Densidad Densidad= masa volumen Densidad relativa= densidad líquido densidad de líquido de referencia Se debe realizar un control riguroso de la temperatura Aplicaciones Genuinidad Índice de concentración alimentos líquidos mezclas binarias Bromatología ORT 2015 11 Densidad Técnicas para líquidos Picnometría Balanza de Mohr-Westphal - Se basa en el Principio de Arquímedes Muy exacta - Rápida y de buena exactitud Hidrometrías Alcoholímetros Lactodencímetros Sacarímetros - Rápida, pero de poca exactitud - Se necesita mucha cantidad de muestra Bromatología ORT 2015 12 Densidad Técnicas para sólidos Menos precisas que las de líquidos Inmersión en líquidos - Se basa en el Principio de Arquímedes - No muy rápido, pero de buena exactitud Densidad aparente - No se tiene en cuenta el volumen de aire ubicado entre la sustancia Bromatología ORT 2015 13 Índice de refracción Aplicaciones Genuinidad aceites y mieles Técnica rápida Técnicas Refractómetro de Abbe - T normalizada - Soluciones límpidas Bromatología ORT 2015 14 Rango de fusión Aplicaciones Genuinidad alimentos grasos Técnicas Técnica del capilar Platina de calentamiento eléctrico gradual Wiley disco de grasa que se calienta sobre un baño se alcohol/agua Bromatología ORT 2015 15 Rotación óptica Aplicaciones Cuantificación de sustancias óptimamente activas: - aminoácidos - ácido láctico y tartárico - azúcares Técnicas Se utiliza un polarímetro con fuente de luz monocromática y se mide el ángulo con el que la sustancia desvía la luz polarizada. Bromatología ORT 2015 16 Viscosidad Viscosidad Fluido Propiedad de una solución líquida en cuanto a su capacidad para fluir. Newtoniano viscosidad constante No newtoniano Viscosidad varía al agitarlos o al aplicarle una fuerza Aplicaciones Índice de movilidad Índice de calidad sensorial Bromatología ORT 2015 17 Viscosidad Técnicas Varían según si el fluido el newtoniano o no newtoniano Flujo a través de un capilar Caída de esfera Métodos rotacionales Viscosímetro de Ostwald Bromatología ORT 2015 18 Conductividad Aplicaciones Cuantificar componentes Índice de genuinidad vinos Índice de pureza azúcares Técnicas Conductímetro corriente alterna Se aplica a la muestra Método rápido pero poco exacto Bromatología ORT 2015 19 pH Aplicaciones Índice de estabilidad acción de microorganismos reacciones químicas alteraciones físicas Control de operaciones Técnicas pHímetro Indicadores de pH, papel pH Bromatología ORT 2015 20 Análisis químico Análisis elemental de un alimento Nos orienta en la composición de un producto desconocido Bromatología ORT 2015 21 Análisis químico Determinaciones Proteínas Grasas Agua Fibra Cenizas Conjunto de sustancias no digeribles presentes en alimentos vegetales Hidratos de Carbono = 100 – (proteínas + grasas + agua + fibra + cenizas) Bromatología ORT 2015 22 Análisis químico o Expresión de las concentraciones en BASE SECA Es útil en muestras que toman o pierden agua muy fácilmente Se expresa el % descontando la cantidad de agua presente % cenizas = g cenizas 100g totales % cenizas base seca = g cenizas 100g de materia seca (sin incluir los g de agua) o Expresión de las concentraciones en BASE DESGRASADA Es útil en muestras con contenido de grasa variable Bromatología ORT 2015 23 Análisis de contenido de agua Bromatología ORT 2015 24 Con que fines se realiza el análisis de agua? Determinar la composición del alimento y su valor nutritivo Idea de estabilidad Índice de textura Optimizar operaciones tecnológicas Detectar adulteraciones Bromatología ORT 2015 25 Formas en que se encuentra el agua en alimentos Agua Propiedades semejantes al agua pura (hasta el 96% del agua) Libre Ligada Propiedades diferentes al agua pura Débilmente ligada Multicapa Fuertemente ligada Monocapa Sucesivas moléculas de agua, cada vez con menor interacción (1 al 5%) Unida a diversos componentes del alimento (menos del 1% del agua) 26 Bromatología ORT 2015 Formas en que se encuentra el agua en alimentos Actividad de agua (aw) Medida de la mayor o menor disponibilidad de agua en el alimento Aw = P = pv del agua en el alimento P˳ pv del agua pura aw Varía entre 0 y 1 Depende de T < 0,25 agua de monocapa 0,25 – 0,8 agua de monocapa y multicapa ˃ 0,8 agua libre y ligada El aw está más relacionado con la estabilidad del producto que el contenido de agua Bromatología ORT 2015 27 Actividad de agua (aw) Rango de aW Alimentos generalmente dentro de este rango 0.95 Productos frescos y enlatados, vegetales, carne, pescado y leche, salchichas cocinadas y pan, alimentos conteniendo aproximadamente hasta 40% (p/p) de sacarosa o 7% de cloruro de sodio 0.95 - 0.91 lgunos quesos (Cheddar, Suizo, Provolone), jamones, algunos concentrados de fruta, alimentos conteniendo 55% (p/p) de sacarosa o 12% de cloruro de sodio 0.91 - 0.87 Embutidos fermentados (salame), pasteles esponjosos, quesos secos, margarinas, alimentos conteniendo 65% (p/p) de sacarosa saturada o 15% de cloruro de sodio 0.87 - 0.80 La mayoría de los jugos concentrados, leche condensada azucarada, jarabes de chocolate, maple y frutas; harina, arroz conteniendo 15-17% de humedad, pasteles de frutas, jamones, fondants 0.80 - 0.75 Jaleas, Mermeladas, masapán, frutas glaceadas, algunos marshmallows 0.75 -0.65 Hojuelas de avena conteniendo aprox. 10% de humedad, marshmallows, jaleas, melazas, azúcar morena, algunas frutas secas, nueces 0.65 - 0.60 Frutas secas conteniendo del 15 al 20% de humedad, algunos toffes y caramelos, miel 0.50 Pastas conteniendo 12% de humedad aprox, especies conteniendo 10% de humedad aprox. 0.40 Huevos deshidratados conteniendo aproximadamente 5% de humedad. 0.30 Galletas, miga de pan, etc, conteniendo del 3 al 5% de humedad 0.20 Leche entera en polvo conteniendo del 2 al 3% de humedad, vegetales deshidratados conteniendo 5% de humedad, corn flakes, galletas. Bromatología ORT 2015 28 AW y degradación de alimentos Bromatología ORT 2015 29 Análisis de agua Métodos para determinar el contenido acuoso Métodos para determinar el aw Secado Destilación por arrastre con SV inmiscible Métodos isopiésticos Medición de la presión de vapor Métodos químicos Métodos eléctricos Refractometría Bromatología ORT 2015 30 Métodos para determinar el contenido acuoso Secado Destilación por arrastre con SV inmiscible Métodos químicos Métodos eléctricos Refractometría Bromatología ORT 2015 31 Métodos para determinar el contenido acuoso Método de secado o Se determina por gravimetría la masa de material antes y después de secarlo o Determinación indirecta o Ocurren reacciones químicas que producen cambios de masa Seleccionar condiciones de secado Ej: - Si tiene lípidos oxidables al vacío - Si tiene azúcares reductores T < 70°C y al vacío Bromatología ORT 2015 32 Métodos para determinar el contenido acuoso Método de secado Condiciones de secado A 100°C a Patm hasta peso constante A temperatura y tiempo normalizado Ej. Para harinas 130°C, 1 hora En estufa de vacío Radiación infrarroja y vacío muy alta T Bromatología ORT 2015 muy estandarizado 33 Métodos para determinar el contenido acuoso Método de secado Extracto seco Se utiliza en alimentos con alto contenido de agua El método es similar al método de secado, pero el resultado se expresa como: % de sólidos = g sólidos 100g totales Si la muestra contiene mucha agua, se puede comenzar a evaporar a baño maría al aire para evitar saturación de la estufa Bromatología ORT 2015 34 Métodos para determinar el contenido acuoso Destilación por arrastre con SV inmiscible Trampa de Dean Stark Se destila el agua en un líquido inmiscible con ella y se mide el volumen separado. • Se emplean es alimentos grasos y/o con alto contenido de volátiles • Causa menor deterioro en la muestra que el secado • Método poco preciso • Equipo económico y sencillo • Más rápido que el método de secado En que alimentos se podría aplicar? Bromatología ORT 2015 35 Métodos para determinar el contenido acuoso Destilación por arrastre con SV inmiscible Criterio de elección del solvente: o Inmiscible con el agua o Punto de ebullición del SV o Densidad menor a la del agua o Inerte Se utiliza solvente saturado en agua SV más comunes tolueno, xileno Bromatología ORT 2015 36 Métodos para determinar el contenido acuoso Métodos químicos Exactos Rápidos No requieren calentamiento de la muestra Aplicación alimentos termosensibles alimentos de bajo contenido acuosos Fundamento el agua actúa como reactivo en una reacción química Todos los reactivos deben estar libres de agua Existen diversos métodos ej. Karl Fischer En que alimentos se podría aplicar? Bromatología ORT 2015 37 Métodos para determinar el contenido acuoso Métodos químicos Karl Fischer I2 + SO2 + CH3OH + H2O piridina 2 IH + SO4HCH3 Reacción Redox Metanol solvente de reacción que puede ser sustituido por otros Intervienen ácido ascórbico algunos aldehídos y cetonas Se pueden realizar una titulación potenciométrica Bromatología ORT 2015 38 Métodos para determinar el contenido acuoso Métodos eléctricos Muy rápidos Son indirectos Deben calibrarse con % de agua conocidos Influyen en contenido de minerales, T, textura, distribución de agua Aplicación granos enteros harinas Bromatología ORT 2015 39 Métodos para determinar el contenido acuoso Métodos eléctricos o Conductividad eléctrica • Fundamento la cantidad de agua determina la movilidad de los iones, lo que genera un aumento de conductividad • Mide el agua libre • Esta afectada por la distribución del agua en la muestra o Propiedades dieléctricas • Fundamento la KD del agua es mucho mayor que la de muchos componentes • Mide el agua libre y ligada • Es más precisa que la determinación de conductividad eléctrica Bromatología ORT 2015 40 Métodos para determinar el contenido acuoso Refractometría Muy rápido Indirectos Aplicación miel Se utiliza el Refractómetro de Abbe T normalizada Soluciones límpidas, si la miel es sólida, se debe fundir a 60°C Hay tablas que correlacionan el índice de refracción con el contenido de humedad Bromatología ORT 2015 41 Métodos para determinar el aw Medición de la presión de vapor Métodos isopiéstico Bromatología ORT 2015 42 Métodos para determinar el aw Medición de la presión de vapor Aw = P = pv del agua en el alimento P˳ pv del agua pura Se coloca una muestra en condiciones de vacío y se permite que llegue al equilibrio con la atmósfera que lo rodea, luego se mide la pv de dicha atmósfera. Bromatología ORT 2015 43 Métodos para determinar el aw Métodos isopiésticos Se coloca la muestra en un desecador y se coloca además una solución de referencia de aw conocido. La muestra se pesa a distintos tiempos y en el equilibrio aumentará o disminuirá su masa según el aw sea mayor o menor que el de la solución. Se realiza con distintas soluciones y se grafica el peso en función del aw de la sustancia de referencia. Bromatología ORT 2015 44 Análisis de minerales cenizas Bromatología ORT 2015 45 Con que fines se realiza el análisis de minerales? Determinar su valor nutritivo Determinar genuinidad Detectar contaminaciones químicas Hg, Pb, Se, As, Cr Índice de contaminación microbiana NO2, NO3 Clasificar alimentos harinas Los cationes y aniones más abundantes son: 2- ORT 2015 K+, Na+, Ca2+, Mg2+, SO42-, Cl-, CO32-, y POBromatología 4H 46 Análisis de minerales - cenizas Determinación Minerales totales por calcinación Análisis particular Cenizas Bromatología ORT 2015 47 Análisis de minerales - cenizas Cenizas por calcinación o Cenizas Residuo inorgánico que queda luego de la incineración de la materia orgánica o Se determina por gravimetría la masa de material antes y después del tratamiento a altas T (generalmente 550°C) o Cambios que ocurren durante la calcinación: - Sales y ácidos orgánicos pasan a carbonatos, óxidos y CO2 - Compuestos orgánicos con S y N dan los óxidos NO2- y SO4-2 - Sustancias con P orgánicas e inorgánicas, se transforman PO4-3 - Haluros, sulfuro y algunos carbonatos pueden volatilizarse. - CO2-2 y PO4-3 pueden reaccionar entre sí. Bromatología ORT 2015 48 Análisis de minerales - cenizas Cenizas por calcinación o Para evitar la volatilización T< 550°C agregar fijadores para haluros agregar fijadores para ácidos o Aceleradores sustancias oxidantes (H2O2) T más elevadas (sabiendo que se pierden volátiles) Bromatología ORT 2015 49 Análisis de minerales - cenizas Cenizas por calcinación Técnicas o Incineración hasta peso constante 1ro Evaporación a baño maría (si el alimento es líquido) 2do Carbonización sobre mechero Residuo negro carbonoso 3ro Calcinación en la mufla Cenizas blancas o Incineración durante T normalizado Ej. Para harinas 900°C, 1 hora Siempre se debe informar las condiciones de calcinación Bromatología ORT 2015 50 Análisis de minerales - cenizas Cenizas por calcinación Estudios realizables sobre las cenizas Cenizas insolubles en agua evidenciar fraudes en productos vegetales Cenizas insolubles en HCl 10% Alcalinidad de las cenizas Cenizas libres de NaCl Determinación de componentes individuales: fosfatos, calcio, hierro, silicatos presentes en accidentalmente o intencionalmente. son indicadoras de fraudes Se informan en alimentos sazonados con sal común Bromatología ORT 2015 51 Análisis de minerales - cenizas Cenizas por conductividad Muy rápido Indirectos Aplicación miel, azúcar Fundamento a mayor cantidad de iones, aumenta la conductividad (para igual contenido acuso) Se aproxima a los resultados obtenidos por calcinación, pero se debe aclarar que método se utilizó Bromatología ORT 2015 52
