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CITIUS
Centro de Investigación, Tecnología e Innovación
INTRODUCCIÓN A LAS
TÉCNICAS UTILIZADAS EN
LOS LABORATORIOS DE
RAYOS X DEL CITIUS
POR:
Francisco Rodríguez Padial
Técnico de Laboratorio de Rayos X
ÁREA DE RAYOS-X DEL CITIUS
Dos Laboratorios en el ala derecha de la 1ª Planta
Personal
Responsables Técnicos
Responsables Científicos
Francisco Rodríguez Padial
Patricia Aparicio Fernández
José Antonio Alfaro Cabello
Miguel Ángel Castro Arroyo
Equipación Experimental
dotada de fuentes de radiación-X
Difractómetros de Rayos-X
Fluorescencia de Rayos-X
D8I
EAGLE
D8C
FRX
Qué es la Radiación-X
The electromagnetic spectrum
wavelength (meters)
103
long
10-3
1
medium
106
10-9
10-12
short
Radio waves
103
10-6
109
IR
1012
UV X-rays
1015
1018
γ -rays
1021
frequency (Hertz)
10-9
10-6
10-3
1
energy (eV)
103
106
• Región del espectro
electromagnético
•Entre las radiaciones
ultravioleta y gamma
•Longitudes de ondas
entre 10-11 y 10-8 metros
Cómo se produce
cathode
assembly
(filament)
target layer
e.g. Mo, Rh
vacuum
filament
voltage
anode assembly
e–
Cu
e–
HT (–ve)
glass envelope
tube window
HT (+ve)
X-rays
•Electrones acelerados impactan sobre
un blanco
•Los átomos del blanco sufren procesos
de excitación
•En el proceso de relajación emiten
fotones X
Radiación emitida
• La mayor parte de la energía se transforma en calor
•La desaceleración de los electrones, al llegar al blanco,
genera fotones X de diferentes longitudes de ondas
(radiación blanca)
•Una pequeña parte de los electrones provoca el
fenómeno anterior, dando lugar a las líneas de rayos-X
características
Kα
Kβ
40kV
20kV
0
0.2
0.4
0.6
0.8
wavelength (nm)
1.0
1.2
Nuestras fuentes de rayos-X
• Tubo del D8C (anticátodo de Cu)
• Tubo del EAGLE (anticátodo de Rh)
Equipamiento necesario
•Sistema de refrigeración: refrigeradora y líneas de conducción
La interacción de los Rayos-X con
la materia
∆E = 0
Fenómenos
de difracción
∆E ≠ 0
XPS. Efecto
fotoeléctrico
Absorción de Rayos-X en
sistemas condensados
Fluorescencia
Fluorescencia
Información General de un Experimento FRX
Videocámara
Tubo de Rayos X
microfocalizado
Capillary
Detector
Si(Li)
LN dewar
specimen
Motor controlador
de la posición X-Y-Z
de la muestra
Estructura simplificada de un átomo
Niveles
Energéticos
de los
átomos
electrones
K
L
M
n=1
Número de
las capas
n=2
n=3
etc
Núcleo
etc
Interacción observada en la FRX (1)
Fotón energético con energía
mayor que los electrones de la
capa K de un átomo presente
en la muestra
K
L
M
Interacción observada en la FRX (2)
El electrón K excitado
promueve a una capa
más externa o incluso
abandona el átomo
Vacante electrónica
causada tras la
interacción
K
L
M
Fotón energético
reducido o gastado
Interacción observada en la FRX (3)
La energía potencial en
exceso del electrón
transferido
[EL – EK] se convierte en un
fotón X “Kα”
Un electrón de la capa
L se transfiere a la
vacante…
K
K
L
L
M
M
L
K
M
K
Kα
El exceso de energía potencia
del electrón trasferido
[EM – EK] se convierte en un
fotón “Kβ
Un electrón de la
capa M se tranbfiere
para rellenar la
vacante craeda en la
capa K…
K
K
L
L
M
M
Kβ
Energías características y Número atómico
CaKα
Z (Kα)= 11 15
20
25
29
33
38
42
MnKα
PKα
MoKα
SrKα
CuKα
NaKα
AsKα
MnKβ
CaKβ
0
5
CuKβ
10
MoKβ1,3
SrKβ
AsKβ
Kβ2
15
keV
20
Una ilustración práctica
Una ilustración práctica
Muestra
Calcio
Cloro
Cobre
Silicio
Azufre
Cinc
Cobre y cinc
Muestras que se pueden medir:
Tipos y características
- Muestras sólidas
- Muestras voluminosas
- Elementos a partir del Na
Ventajas de la FRX como técnica analítica
Tener un amplio campo de aplicación, ya que es
aplicable a cualquier elemento químico con número
atómico mayor que 4 (berilio), aunque en los espectros
comerciales la zona de aplicación está limitada hasta el
número atómicos 9 (flúor).
Relativa simplicidad del espectro de emisión de rayos-X,
ya que en general cada elemento presenta pocas líneas
y su posición no depende del tipo de compuesto en el
que se encuentre el elemento.
No existen prácticamente interferencias espectrales, y
en caso de existir hay muchas formas de evitarlas o
corregirlas.
Campos de aplicación de la FRX
Su campo de aplicación es muy amplio y englobaría a la
Ciencia
de
Materiales,
Química
Inorgánica,
Cristalografía, Mineralogía, Geología, Química Analítica,
Edafología, Química Industrial, Metalurgia, Cerámica y
Materiales de Construcción, Arquometría, Ciencias
Ambientales, ...
Las muestras pueden estar en forma de sólidos,
pastillas, polvos, líquidos y películas finas.
El material puede ser metal, mineral, cerámico, vidrio,
plástico, tela, papel o prácticamente de cualquier tipo.
La forma y el tamaño puede ser muy variable.
La muestra puede ser depositada en papel de filtro,
celulosa, resinas de cambio catiónico,...
El método puede ser aplicado en condiciones especiales
como altas y bajas temperaturas, atmósferas especiales,
etc.