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BOLETÍN
DE LA S O C I E D A D
ESPAÑOLA
DE
Cerámica y Vidrio
A
R
T
I
C
U
L
O
• • •
Evidencia de carga espacial en electrolitos sólidos
de circona mediante corrientes termoestimuladas
L. NAVARRO, ). R. JURADO
instituto de Cerámica y Vidrio (CSIC). Arganda del Rey. Madrid. España.
J. BISQUERT, G. GARCÍA-BELMONTE
Departamento de Ciencias Experimentales. Universidad Jaume I. Castellón. España
Las pilas de combustible constituyen un buen sistema de producción de energía, dado su bajo nivel de polución y el ahorro de energía que
conllevan. Sin embargo, la eficiencia real de estas pilas, usando hidrógeno como combustible, no supera el nivel del 55-60%.
Las pérdidas irreversibles están asociadas a diversos fenómenos de transporte; uno de ellos es la limitación cinética en el aporte de iones oxígeno a través del electrodo hasta el interior del electrolito sólido.
En este trabajo se ha investigado la limitación que supone, para la corriente, la formación de carga espacial en las interfases (grano-borde de
grano; grano-borde grano-segundas fases; electrodos-electrolito). El estudio se llevó a cabo mediante experimentos de corriente termoestimulada en muestras de Zr02-Y203 y del material compuesto Zr02-Y203 / 10 wt% AI2O3. Como resultado, se han hallado picos de despolarización a alta temperatura (670 K), debidos a la acumulación de carga en las interfases. Los picos pueden ser descritos con muy buen acuerdo
mediante la forma teórica convencional de las corrientes termoestimuladas de despolarización, cosa que permite determinar el tiempo de relajación del proceso. Los tiempos de relajación obtenidos presentan energías de activación cercanas a 1 eV, en perfecto acuerdo con la energía
de activación del proceso de conducción por difusión que puede establecerse por medios experimentales alternativos.
Palabras clave: Carga espacial, electrolitos sólidos, corrientes termoestimuladas.
Evidence of space charge in zirconia solid electrolytes by means of thermally stimulated currents
Fuel cells constitute a good system of energy production, given their low pollution level and the energetic savings involved in their use.
However, the real efficience of these cells, using hydrogen as a fuel, does not surpass the level of 55-60 %.
Irreversible losses are associated to various transport phenomena; one of them is the cinetic limitation in the furnishing of oxigen ions, through
the electrode, to the bulk of the solid electrolyte.
In this paper we investigate current limitations due to the formation of space charge in the interfaces (grain-grain boundary; grain-grain boundary-secondary phases; electrodes-electrolyte). The study was carried out by means of thermo-stimulated current experiments in samples of
Zr02-Y203 and of the composite material Zr02-Y203 / 1 0 wt% AI2O3. As a result, depolarization peaks were found at high temperature (670
K), due to charge pile up at the interfaces. The peaks may be well fitted by the conventional theoretical shape of thermo-stimulated depolarization currents, what allows to stablish the relaxation time of the process. The relaxation times obtained have activation energies which are
close to 1 eV, in good accordance with the activation energy of the conduction process that may be found by alternative experimental means.
Key words: Space charge, solid electrolytes, thermally stimulated currents
1. INTRODUCCIÓN
donde:
La fuerza electromotriz que se genera en un dispositivo electroquímico como la pila de combustible viene dada por la ecuación de
Nerst y depende de la presión parcial de oxígeno presente en ambas
caras de la pila de combustible,
Vn = — r r l n — V ^ — 3 - ^
"
nF
PQ (ánodo)
^2
...
d)
El voltaje de la célula electroquímica (pila) en operación viene
dado por la ecuación:
V = VQ-IR-r\
(2)
Bol. Soc. Esp. Cerám. Vidrio, 34 [1] 23-27 (1995)
VQ = voltaje teórico debido a la ley de Nerst,,
IR = pérdidas de tipo óhmico,
r| = pérdidas de polarización, que incluyen dificultades de transferenda de carga y/o de transporte de masas
Las pérdidas de transporte de masas son originadas por la lenta
i. - ^ 1 -^ .
1
u .-ui
/
1 i- •
alimentación del oxidante o el combustible, y/o por la eliminación
lenta de los productos de reacción. Esta polarización por difusión
depende de la temperatura, la estructura y la porosidad del electrodo.
Por lo tanto, la evaluación de las pérdidas de polarización puede
5gP yP3 prueba válida para obtener información de las características atomísticas de las interfases, especialmente la interfase electro-
23
L NAVARRO, J. R. JURADO, J. BISQUERT, G. GARCIA-BELMONTE
do-electrolito. Una técnica que puede ser muy útil para determinar
las características de las especies que causan la polarización son las
corrientes de polarización y despolarización térmicamente estimuladas (TPSC-TDSC)J
En un cristal iónico los dipolos están orientados al azar en ausencia de campo eléctrico. Cuando se aplica un campo eléctrico los
dipolos quedarán orientados hacia la dirección del campo eléctrico
y después de un tiempo suficientemente largo, se obtendrá una
polarización de saturación. En esta etapa, si el cristal iónico es
enfriado la polarización quedará ''congelada", y se mantendrá aunque se elimine el campo eléctrico. Bajo condiciones de cortocircuito (sin campo eléctrico aplicado) y subsiguiente calentamiento, los
dipolos, bajo influencia del campo de polarización, tienden a orientarse al azar. Se observará por tanto una corriente de despolarización cuya medida permite conocer los parámetros de activación de
la reorientación dipolar.
Puede hacerse un razonamiento análogo si el material contiene
portadores de carga libres cuya dinámica (p. ej. la movilidad) está
controlada por la temperatura. En este caso se producirá, bajo aplicación del campo a alta temperatura, una acumulación de carga en
ciertas interfases, o carga espacial (y por tanto una polarización
denominada «polarización por carga espacial iónica»), que quedará inmovilizada al enfriar. Bajo calentamiento, a medida que los
defectos vuelvan a la distribución uniforme, aparecerá un pico de
corriente en el circuito externo.
Mediante experimentos TDSC llevados a cabo, en el pasado, con
circona estabilizada, no se pudo obtener picos de despolarización
por reorientación dipolar en ningún caso, hecho que se atribuye a
que la concentración de defectos de vacante de oxígeno, incluso en
materiales basados en circona tetragonal, es muy elevada.
La corriente debida a la carga espacial iónica se debe añadir a la
de despolarización por reorientación dipolar. Sin embargo, esta última conlleva el movimiento de especies dipolares en distancias
microscópicas, mientras que la de carga espacial implica el desplazamiento de partículas a distancias macroscópicas. Por lo tanto, el
pico de despolarización aparece a bajas temperaturas y el pico de
carga espacial iónica surge a temperaturas más altas.
De encontrarse, por tanto, un pico de despolarización a temperaturas elevadas, deberá asignarse a la formación de carga espacial
iónica, lo cual indicaría que la única polarización que puede darse
en electrolitos basados en circona es la debida a carga espacial y no
a formación dipolar.
2. PARTE EXPERIMENTAL
Se prepararon composiciones de Zr02-Y203 y de Zr02-Y203 /
10% en peso de AI2O3. Se emplearon polvos comerciales Tosoh. El
mezclado y homogeneización de las cantidades adecuadas de
polvo de alúmina (obtenido por precipitación de un oxi-hidróxido
de aluminio amorfo) con los polvos de circona estabilizada comerciales se llevó a cabo en un molino de atrición recubierto de PIFE,
con bolas de circona (3Y-TZP Tosoh) utilizando medio etílico. Los
polvos mixtos se sometieron a etapas de secado y tamizado por
malla de 63 jim. Los polvos así obtenidos se sinterizaron en aire a
1400^C durante dos horas. Las muestras en forma de disco fueron
electrodadas con pasta de platino sinterizadas a 800*^C durante dos
horas, la resistencia de los contactos fueron menores de 1 Q a temperatura ambiente.
Se han empleado en este trabajo dos técnicas de medidas de
relajación independientes: la impedancia compleja y las técnicas
de despolarización térmicamente estimuladas. En el primer caso
se ha empleado un analizador de impedancias HP-4192A y un
24
2 min
Enfriamiento
I=cte
20^/min
1=0
Fig. 1 : Variaciones térmicas empleadas en los ensayos de corrientes
Cortocircuito
20^/min
i
termoestimuladas.
portamuestras en caliente, regulado por un controlador de temperatura.
En cuanto a las corrientes termoestimuladas se empleó el mismo
portamuestras y montaje, y se utilizó el método de enfriamiento y
calentamiento (en cortocircuito) que se muestra en la Fig. 1. Así,
una vez calentada la muestra a 800^C, se aplica la tensión que
debe producir, según se comentó en la introducción, la polarización de la carga libre. Para mantener esta polarización, se mantiene aplicada la tensión a medida que se enfría la muestra. Se varía
el valor de la tensión de manera que la intensidad sea constante,
hasta llegar a temperatura ambiente, punto en que se elimina la
tensión aplicada y se cortocircuita la muestra. Entonces se aplica
una rampa de calientamiento, en la cual es importante que la variación de la temperatura de la muestra con el tiempo tenga lugar a
velocidad constante, para simplificar el posterior análisis de los
datos. La energía térmica irá liberando las cargas atrapadas, con el
efecto neto de una corriente en el circuito externo (que se midió
mediante un multímetro HP-34401A). Esta corriente crece progresivamente hasta que por fin se agota la carga que se había acumulado previamente mediante la aplicación de tensión a alta temperatura, y tiene, por tanto (al representarla en función del tiempo o,
equivalentemente, de la temperatura), la forma de un pico, cuyo
análisis suministrará información sobre los fenómenos de acumulación de carga y su posterior despolarización.
3. RESULTADOS
El experimento se llevó a cabo en dos muestras de circona; Z-6Y
con 6% mol Y2O3 y Z-6Y/10A con 6% mol Y2O3 y 10% en peso
de AI2O3. Durante la rampa de bajada (Eig. 1) se mantuvo constante el valor de la corriente, y se midió la corriente de despolarización a lo largo de la última rampa. Como resultado, se obtuvieron
picos de despolarización a alta temperatura como el que se muestra
en la Fig. 2, que tiene lugar a 670 K.
La teoría convencional de corrientes termoestimuladas,^'^ aplicada a fenómenos de reorientación dipolar, incorpora dos hipótesis:
a) un tiempo de relajación térmicamente activado
-Toe
-E/kT
(3)
y b) un ritmo de reorientación proporcional al número de dipolos
alineados, esto es, al propio campo de despolarización.
P
" dt '
-E/kT
(4)
Boletín de la Sociedad Española de Cerámica y Vidrio. Vol. 34 Num. 1 Enero-Febrero 1995
EVIDENCIA DE CARGA ESPACIAL EN ELECTROLITOS SOLIDOS DE CIRCONA MEDIANTE CORRIENTES TERMOESTIMULADAS
KA)
int(j(T))/j(T)
10^
2.5 10
5.0 10'
0.0 10
500
550
600
650
700
750
T (K)
Fig. 2: Curva experimental de despolarización (puntos) de la muestra Z-6Y/Í0A, según
el procedimiento de la Fig. 1. La línea continua corresponde a un ajuste multiparamétrico con la función de la ec. (8). Los resultados del ajuste se muestran en la Tabla 1.
Fig. 3: Valores de t(T) según la parte derecha de la ec. (7) calculados a partir de los puntos de la Fig. 2. Los resultados del ajuste se muestran en la Tabla 1.
La subsiguiente forma del pico de despolarización de la orientación dipolar, es
calculado, en representación logarítmica, es una recta frente a l / í ,
como se requiere por la ec. (3).
Un método obvio es el ajuste directo de los datos experimentales a
la ec. (5) (con 3 parámetros libres, puesto que b es conocido). Sin
embargo, la integral que aparece en la ec. (5) no tiene solución analítica, por lo que suele emplearse una aproximación (manteniendo
diversos términos de la integración por partes). El método de Prakash^
mantiene solamente el primero de los términos, con el resultado
^0
_^
kT
l _ r ^-ElkT^rj..
bxnOJT,
h
(5)
siendo b=dT/dt la velocidad (constante) de calentamiento.
Si en vez de la reorientación dipolar, pretendemos considerar la
migración de carga espacial iónica como causa de los picos de despolarización, el modelo teórico más simple será completamente
análogo al anterior. En efecto, el campo es debido, ahora, a una
carga neta Q en cada electrodo (de signos opuestos), y se supondrá,
también, una conductividad s en el electrolito activada térmicamente, que bien puede ser descrita por un tiempo característico de
salto (hopping) cuyo comportamiento sea el de la ec. (3). En suma,
se obtiene para la corriente una expresión como la ec. (5) aunque
con interpretación física diferente de los parámetros, '
j(T) = ^ e x p |
88o
kT
88o ¿> h.
E/kT dT
(6)
Así pues, la forma de los picos de despolarización no permite discernir, sin recurrir a modelos sofisticados, si éstos son debidos a
carga espacial o reorientación dipolar. Emplearemos en el tratamiento numérico la notación más convencional de la ec. (5).
Existen diversos métodos para analizar, sobre la base de la teoría
que se ha apuntado, los picos experimentales, y extraer de éstos los
parámetros físicos de interés. El denominado generalmente «método
BFG»^ consiste en obtener TQ y E mediante ajuste de T(T), ec. (3),
que puede obtenerse de sucesivas integraciones numéricas del pico
de despolarización, dado que, de la ec. (4), se tiene
J(T)-
-exp
_
A.
kT
kT^
kT
(8)
Esta aproximación es ampliamente empleada, y es suficiente para
muchas aplicaciones. Vila et al. discuten las limitaciones que puede
conllevar el cálculo de E y x, y proponen métodos más exactos.
La curva superpuesta a los puntos experimentales de la Fig. 2
corresponde a un ajuste general con la ec. (7). El ajuste es muy
bueno, y evidencia que el pico corresponde a un fenómeno de despolarización que sigue el comportamiento ideal dado por la ec. (5).
Los puntos de más alta temperatura se desvían de la curva teórica
por causa de una corriente de fondo que empieza a manifestarse a
dichas temperaturas, independiente de la corriente de despolarización. El análisis con el método de Vila et al. no altera significativamente los valores de los parámetros obtenidos.
Los resultados de los diferentes métodos de ajuste y las diferentes
muestras se exponen en la Tabla 1. Los valores de energía de activación del proceso TDSC coinciden con los obtenidos por medio de la
técnica de impedancia compleja, lo que indica que los procesos de
bloqueo vía borde de grano y/o segundas fases y/o interfases electrodo-electrolito son producidos por cargas espaciales creadas por las
vacantes de oxígeno que son atrapadas por los materiales bloqueantes.
TABLA 1 : VALORES DE E Y XQ OBTENIDOS A PARTIR DEL TRATAMIENTO NUMÉRICO DE
LOS PICOS DE DESPOLARIZACIÓN, CON INDICACIÓN DEL MÉTODO DE ANÁLISIS.
PiT)
<T) = jiT) -
IjdT
jiT)
Método
X0(s)
E(eV)
Z-6Y/10A
BFG
1.9-10-6
0.975
Z-6Y/10A
Prakash
2.9M0-6
1.00
Z-6Y
Prakash
1.15-10"6
1.06
Muestra
(7)
El resultado de la evaluación de parte derecha de la ec. (7) para
el pico en la Fig. 2 se presenta en la Fig. 3, donde se ve que x(T) así
Boletín de la Sociedad Española de Cerámica y Vidrio. Vol. 34 Num. 1 Enero-Febrero 1995
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.. NAVARRO, J. R. JURADO, J. BISQUERT, G. GARCIA-BELMONTE
4. DISCUSIÓN
Desde el punto de vista eléctrico nuestras muestras tienen la
microestructura esquematizada en la Fig. 4. Una vacante de oxígeno activada por el campo eléctrico y por la temperatura ha de atravesar el material de un electrodo a otro, mediante saltos discretos a
través de la fase conductora (la circona). Al hacerlo, encuentra, además de las interfases en los electrodos, cuatro fases aislantes (o bloqueantes): a) poros; b) granos de alúmina; c) bordes de grano y d) a
veces, grietas o microgrietas. Cada una de ellas impide o dificulta el
salto de la vacantes.
Dado que el material que se usa en el presente trabajo está preparado con polvo de alta calidad y sinterabilidad, la presencia de
porosidad y grietas es prácticamente insignificante (se considera que
la densidad relativa tiene un valor del 98% de la teórica), y por tanto
los materiales bloqueantes son: 1) bordes de grano; 2) partículas dispersas de alúmina y 3) las dos interfases electrodo-electrolito.
De acuerdo con Dessemond et al. el efecto bloqueante puede
ser medido por el factor bloquente a¡^ que se define, a partir del diagrama de impedancias, por la ecuación
^R =
R.
R^ + R.'gh
(9)
donde Rp^ es la resistencia asociada a borde de grano, y Ri^ es la
asociada al interior de grano en el diagrama de impedancias. El factor aj^ mide directamente la fracción de portadores de carga que son
bloqueados o atrapados por la partícula bloqueante en las superficies internas impermeables (bajo las condiciones de medida), con
respecto a la cantidad total de portadores eléctricos de la muestra.
Se ha observado^ en muestras similares a las que consideramos
en el presente trabajo que aj^ disminuye con la temperatura hasta
Alúmina
anularse a temperaturas elevadas. La interpretación más plausible
de estos resultados es que el volumen de las zonas bloqueantes es
similar al volumen de carga espacial, que en contacto con los granos de alúmina decrece con el aumento de temperatura debido a un
aumento de la conductividad de las matrices de circona.
En suma, es un hecho generalmente aceptado que en los nnateriales casi puros, el efecto bloqueante en los bordes de grano desaparece cuando la conductividad alcanza un valor cercano a 10""^ S-cm~
, " cualquiera que sea el portador de carga. Este hecho también se
observa en el presente trabajo, y por tanto, el comportamiento de
borde de grano indica la posible existencia de carga espacial en fases
internas de la muestra. Ahora bien, el factor de bloqueo por sí solo
no puede poner de manifiesto la existencia de carga espacial.
Sin embargo, es importante observar que la teoría que conduce a
la ec. (6) supone la formación de la carga espacial, específicamente, en los electrodos; en otro caso (es decir, si la polarización ocurre en fases internas) serían de esperar desviaciones de la hipótesis
de campo interno constante, con consiguientes deformaciones del
pico experimental respecto del teórico.
Los datos obtenidos hasta el momento no permiten establecer de
forma tajante si la mayor parte de carga espacial se forma en las
interfases internas, o por el contrario, se forma en los electrodos.
Ahora bien, otras razones hacen más plausible la segunda opción.
La circona carece de conducción electrónica para PQ^> 10""^ atm.
La molécula de oxígeno ha de ser adsorbida en un electrodo, disociada, y transportada hasta el otro. Bajo las presiones parciales de
oxígeno indicadas, y para T< SOO^C, la etapa que limita la velocidad de la reacción, y por tanto el proceso de transporte, es la adsorción disociativa de las moléculas de oxígeno en la superficie de platino." (A temperaturas mayores, es la difusión de los átomos de oxígeno a través del metal quien limita la reacción.) Estudios de impedancia compleja muy recientes^ sobre muestras de circona estabilizada, con electrodos de plata, indican también que a 600^C la
etapa limitadora de la reacción es la difusión de oxígeno. Por tanto,
es de esperar que sea precisamente en los electrodos donde se
forme la carga espacial al aplicar tensión a alta temperatura, carga
que permanecerá inmóvil, durante el enfriado, al disminuir el coeficiente de difusión, y que dará lugar a los picos observados durante
el posterior calentamiento en cortocircuito.
Por último, conviene señalar que a menudo los picos de despolarización de carga espacial iónica presentan formas que difieren considerablemente de la función teórica (6).^ El notable acuerdo del
pico de la Fig. 2 con la ec. (6) indica que los sencillos presupuestos
del modelo, expuestos en la Sec. 3, describen correctamente el
fenómeno que tiene lugar en la circona.
Los resultados obtenidos indican la conveniencia de una ulterior
investigación con el fin de describir la acumulación de carga espacial mediante modelos cuantitativos, y en particular, discernir, de
entre las diversas posibilidades apuntadas, su lugar de formación.
Asimismo, una siguiente etapa (y es la crucial de cara a las aplicaciones) es determinar si se forma carga espacial en una monopila de
combustible empleando sus electrodos clásicos: la manganita de
lantano y estroncio como cátodo, y el cermet de circona estabilizada con itria y niquel metálico como ánodo.
5. CONCLUSIONES
Poro
Grano de cerámica
conductora
Se ha establecido experimentalmente, mediante la técnica de
corrientes termoestimuladas, la aparición de picos de corriente de
despolarización en electrolitos sólidos de circona, centrados en temFig. 4: Representación esquemática de la morfología de la clrconla estabilizada con
peraturas de unos 400^C. El origen de estas corrientes se atribuye a
Itrio, a) sin alúmina; b) con alúmina. ' ^
la formación de carga espacial iónica en las interfases de la muestra.
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Boletín de la Sociedad Española de Cerámica y Vidrio. Vol. 34 Num. 1 Enero-Febrero 1995
EVIDENCIA DE CARGA ESPACIAL EN ELECTROLITOS SOLIDOS DE CIRCONA MEDIANTE CORRIENTES TERMOESTIMULADAS
Se discuten dos posibilidades al respecto: por un lado, el bloqueo en
el borde de grano, para el cual existe evidencia experimental obtenida previamente (mediante la técnica de impedancia compleja); por
otro lado, la acumulación de carga en el interior del electrodo.
Se ajustaron los datos de corriente, mediante técnicas convencionales, a la forma teórica de los picos de corrientes termoestimuladas. El ajuste es excelente, considerando que a menudo la descripción de los picos de despolarización de carga espacial iónica no se
adaptan bien a los modelos teóricos. A partir del ajuste, se han obtenido los parámetros característicos XQ y E, que concuerdan con los
del proceso de conducción por difusión que puede establecerse por
medios experimentales alternativos.
AGRADECIMIENTOS
Este trabajo ha sido financiado en parte por la Fundació CaixaCastelló. •
BIBLIOGRAFÍA
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(Oxford) 1981.
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Oxide Fuel Cells». J. Phys. Chem. Solids 55 339 (1994).
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