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Laboratorio No 1 de Ciencia de Materiales.
Título:
Métodos de estudios metalográficos para la caracterización microestructural.
Objetivos: Que el alumno conozca las diferentes etapas de la preparación de los materiales
para su caracterización estructural.
Materiales: Muestras de Acero 20 y hierro nodular.
Equipos: Pulidora Metalográfica para desbaste.
Pulidora para Disco con paño.
Microscopio óptico metalográfico con muestra micrómetro y
ocular reticulado.
Microscopio electrónico de Barrido.
Actividades:
Actividad 1. Demostración del acabado de las superficies desbastadas por diferentes
papeles abrasivos de diferentes granulometría.
Actividad 2 .Reactivo químico a utilizar para revelar las microestructuras de las aleaciones
de acero.
Actividad 3 Observación Metalográfica de la aleación con Microscopios Opticos y
electrónico.
Fundamentación Teórica.
El laboratorio metalográfico es una parte muy importante del laboratorio metalúrgico y
aunque los resultados obtenidos en el tienen entidad propia, es conveniente el
complementarlos con diferentes ensayos realizados en otras secciones del laboratorio
metalúrgico, tales como análisis químico, análisis estructural, ensayos de propiedades
mecánicas entre otras.
Entendido desde un punto de vista amplio, puede decirse que el laboratorio metalográfico
abarca desde la extracción de la probeta de la muestra elegida hasta su observación
mediante microscopía. Pero entre este inicio y el final hay toda una serie de etapas
intermedias de cuya eficaz realización va a depender el resultado final obtenido. Si la
observación microscópica se realiza a bajos aumentos la técnica es macrografica y si lo es
a gran número de aumentos es micrográfica.
Una vez seleccionada la zona de la cual se va a extraer la probeta , que se debe elegir de tal
modo que esa adecuada para posibilitar la información que deseamos obtener, hay que
cuidar el no alterar el estado de referencia del material, por algunos de los diversos
procedimientos de extracción, usando si ello es preciso trozadoras metalográfica.
Obtenida ya la probeta y en función de su tamaño o de una necesaria protección, por
ejemplo de un recubrimiento u otras consideraciones se debe elegir si se va a embutir o no
y en el primer caso cual va a ser el tipo de material empleado para la embutición, bien sea
resinas termofundentes traslúcidas u opacas o bien preparaciones en frío, usadas, si por
ejemplo se desea preservar una determinada estructura sensible a una elevación de la
temperatura.
Una vez obtenida la probeta o un conjunto de probetas se debe realizar una serie de
operaciones que conduzcan a la obtención de una superficie completamente plana y pulida
para facilitar un enfoque continuado y un grado de reflexión de la luz observado para su
observación mediante microscopía óptica. Esta serie de operaciones se conocen con el
nombre de desbaste y pulido.
El desbaste puede realizarse mediante métodos mecánicos, automatizados o manuales y
puede clasificarse en previo o grosero y fino en función del grado de planitud de la muestra
alcanzado al final de él. Se realiza mediante papeles abrasivos o lijas con un tamaño de
partículas que va disminuyendo según este avanza en número(80,120,240,320,
400,500,600,800,1000) y puede realizarse húmedo o seco. Dependiendo del proceso de
extracción así se obtendrán diversos estados superficiales iniciales y en función de ellos se
acometerá la fase de desbaste con la granulometría de las lijas adecuadas o inclusive
mediante una piedra abrasiva, si la superficie inicial de la probeta es muy irregular. Una
vez finalizada esta primera etapa se procede al pulido que nos dará una superficie
especular. El pulido se realiza generalmente por medio mecánicos, aunque en la práctica en
campo se puede y suele utilizarse un proceso de pulido electroquímico mediante el empleo
de un electrolito adecuado y unos parámetros operacionales: Intensidad, voltaje y tiempo
previamente establecidos. El pulido es la última fase en la preparación de la muestra y
puede a su vez constar de más de una etapa.
Para ello se utiliza un paño giratorio cuyo soporte físico de suspensiones de partículas
finísimas abrasivas tales como la alúmina , magnesia, corindón y diamante entre otras las
cuales están suspendidas en medio acuosos o alcohol etílico adicionándose con diversos
aceite. Al final de esta fase habremos obtenido una superficie especular listas para hacer
sobre ella un estudio metalográfico previo pero en algunos casos muy ilustrativos.
La etapa siguiente es la que corresponde al ataque metalografico que puede ser por vía
química o electroquímica, aunque es la primera la más frecuente.
El reactivo químico del ataque es función de la composición química del material estudiado
y de aquellos que persigamos con su observación, puesto que existen reactivos selectivos
para fases diferentes en un mismo material y estado físico-químico.
El ataque puede realizarse en frío, en caliente, por inmersión , por impregnación con
algodón entre otros, es decir existe una gran variedad de modo de ataque y en cada caso se
aplicará el atacante adecuado.
Una vez realizado el ataque se procede al estudio microscópico de la probeta mediante
dispositivos ópticos que pueden variar sus aumentos desde bajos a altos aumentos.
Preparación de la muestras.
1-Toma de muestras
Por conveniencias de manipulación se recomienda mantener el tamaño de la muestra para
el examen microscópicos entre límites que van desde 6 a 25 mm de diámetro para muestras
redondas o de lados para secciones cuadradas. Las muestras demasiados pequeñas o muy
grandes resultan muy difíciles de pulir ; las primeras por las tendencias que presentan los
bordes a redondearse y las últimas por la dificultad para eliminar todas las rayas que
introduce el pulido.
Las muestras se sujetan con mayor facilidad cuando su espesor es menor que las
dimensiones lineales de la cara a pulir ; los espesores más convenientes son los
comprendidos entre 5 y 10 mm. Para las muestras muy delgadas hay que utilizar métodos
de montajes especiales.
El usuario debe seleccionar de manera adecuada las secciones de la pieza sometida al
estudio metalográfico.
Las muestras se cortarán con una cegueta cuya hoja se lubricará a intervalos aplicando una
solución de jabón con una brocha. En casos de que las piezas sean grandes es necesario
hacer un corte preliminar por otros medios como limadoras, sierras, tornos. Se evitará toda
acción mecánica que pueda ocasionar daño en el material así como tampoco se deben
emplear métodos que produzcan calentamiento del material(corte de oxiacetileno). Incluso
una ligera elevación de la temperatura es suficiente para alterar la estructura microscópica
de los aceros templados. Muestras de aceros duros se corta y se dan forma con un disco
abrasivo utilizando velocidades de corte bajas y una copiosa corriente de agua. Durante el
corte o rectificado de superficies a velocidades altas se desarrolla un calor local intenso que
produce una alteración de la estructura con la formación (de una fina red de grietas en
mosaicos o de rectificados debido al rápido ciclo de calentamiento y enfriamiento.
2-Montaje de las probetas
Cuando las muestras que disponemos son de tamaño reducido se dificulta su manipulación
para el proceso por lo que se puede recurrir a un montaje en resinas.
El montaje de las probetas en resinas debe hacerse siempre en resinas termoplásticas o
termoendurecibles.
Las muestras que por sus especificaciones no pueden ser calentadas se pueden embutir
mediante una resina que en presencia de un catalizador endurecedor reacciona
débilmente(exotérmica ) endureciéndose en relativamente poco tiempo.
3-Desbaste
El desbaste puede hacerse de forma mecánica o manual y tiene tres fases:
Desbaste grueso, intermedio y final.
El grueso se realiza con limas o desbastadora de cintas teniendo cuidado que no se caliente
la probeta. En esta fase puede biselarse los bordes si éstos no van a ser observados.
El intermedio se realiza con papel de esmeril. Este debe ser de buena calidad y uno para
cada probeta téngase en cuenta que los papeles usados producen incrustaciones de material
ajeno. Se coloca el papel sobre una superficie plana se desliza la probeta sobre el mismo
procurando que las rayas sean paralelas entre sí y posteriormente continuar ese mismo
procedimiento teniendo en cuenta que las nuevas huellas dejadas sean perpendiculares por
la fase anterior.
4- Pulido(desbaste final)
El pulido se hace con una máquinas especiales llamadas pulidoras metalográficas que
emplean los llamados paños de pulidos con sus respectivos abrasivos.
Los abrasivos para el pulido deben ser partículas que presenten gran dureza cuya forma
externa deben presentar numerosas aristas y vértices cortantes y entre los más usados se
encuentra el polvo de diamante ya sea natural o sintético. Es el abrasivo ideal empleado
para materiales muy duros como son los carburos de wolframio y boro
Los paños de pulido pueden ser de distintos tipos tales como seda natural, terciopelo y pana
La técnica a emplear para el pulido, una vez humedecido el paño e impregnado con el
abrasivo es mantener firme la probeta sobre el disco y darle un ligero movimiento desde el
centro del plato hacia la periferia o viceversa. Esta fase culmina cuando se observa una
superficie especular. Al terminar se lava la probeta en agua, enjuagándose con algodón y se
humedece con alcohol secándose después con aire caliente.
Se da por finalizado el pulido cuando observada las probetas al microscopio con un
aumentos de 100X no se aprecian rayas.
5- Ataque químico
El ataque debe hacerse inmediatamente después del pulido. Los reactivos de ataque son
ácidos inorgánicos y orgánicos, álcalis y sustancias complejas disueltas en agua, alcohol,
glicerina, entre otros.
El reactivo químico del ataque, la temperatura y el tiempo de ataque debe ser seleccionado
por el metalógrafo por un estudio previo del material a atacar, de sus estado de entrega y
del objetivo que se persigue para ver las estructuras objeto del análisis.
Para que el ataque de la aleación metálica sea perfecto , es decir muestre claramente los
detalles estructurales deseados es necesario que la composición del reactivo responda a la
composición química de la probeta y las distintas fases estructurales que la constituyen.
El tiempo del ataque químico es un factor muy importante a tener en cuenta siendo
preferible quedarse corto que pasarse en la aplicación del mismo; ya que si el ataque es
insuficiente se repite la operación de atacar mientras que si ha pasado el tiempo de ataque
hay que volver a pulir la probeta para revelar la estructura.
Orientación de las Actividades:
Actividad 1. El alumno observará la forma en que se procede a la realización del desbaste y
analizará la superficie desbastada con los diferentes papeles de esmeril así como el grado
de opacidad de la de la misma.
Actividad 2. El alumno seleccionará el reactivo químico adecuado para la aleación
analizada y procederá al ataque químico de la muestra.
Actividad 3. Observación optima de la superficie atacada mediante un microscopio óptico
en la que se observará:
La microestructura de la aleación.
El tamaño de grano.
Para determinar tamaño de Grano siga las siguientes instrucciones:
Es necesario conocer la muestra micrómetro cuya escala es conocida donde cada división
de la misma vale 0,01mm
Para calibrar usar la muestra patrón o muestra micrómetro para realizar la calibración del
ocular micrómetro, para el aumento seleccionado. Desplazar la muestra patrón hasta hacer
coincidir una línea del ocular micrómetro con una de la muestra patrón.
Contar el número de líneas de la muestra patrón y del ocular micrómetro que se encuentren
incluidas en el espacio desde las líneas coincidentes anteriores hasta las últimas que
coincidan nuevamente. Calcular el valor de la menor división del ocular micrómetro.
Aumento del objetivo
Medida en mm de cada división del ocular
micrométrico
6x
10x
0,017
0,01
40x
0,025
Con el valor de esta calibración, se mide el tamaño de grano seleccionando en la muestra
tres granos diferentes representativos de la estructura. En cada uno de los granos se
realizarán tres mediciones(a 120º aproximadamente) lo que servirá para obtener el diámetro
promedio del grano; con los diámetros promedios de los tres granos medidos se obtendrá
un valor de diámetro de la muestra.
Proceda a medir los tamaños de grano tanto en la aleación de acero como en las fundiciones
grises para la medida del nódulo de grafito.
Evaluación del laboratorio
La evaluación consistirá de una pregunta que se realizara al finalizar el mismo.