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Instituto Nacional de Tecnología Industrial, INTI.
Centro de Investigaciones Tecnológicas de la Industria Láctea, CITIL.
Buenos Aires, Argentina.
Buenos Aires, Argentina, 29 de noviembre al 2 de
diciembre, 2005.
INTI Lácteos.
Correo electrónico lácteos@inti.gov.ar
Buenos Aires, Argentina, 29
de noviembre al 2 de
diciembre, 2005
Curso INTI Calidad de Leche Cruda.
1
Instituto Nacional de Tecnología Industrial, INTI.
Centro de Investigaciones Tecnológicas de la Industria Láctea, CITIL.
Buenos Aires, Argentina.
Lic. Roberto Castañeda
Correo electrónico castaned@inti.gov.ar
CURSO INTI CALIDAD DE LECHE CRUDA
Buenos Aires, 29 de noviembre al 2 de diciembre, 2005.
Buenos Aires, Argentina, 29
de noviembre al 2 de
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Curso INTI Calidad de Leche Cruda.
2
Materia prima
fundamental
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Curso INTI Calidad de Leche Cruda.
3
Puesta a punto de métodos
estandarizados y continuos.
Constancia en la calidad de los
productos terminados.
1.
2.
3.
4.
5.
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Modifica la tecnología.
Perturba la organización del trabajo.
↓ el rendimiento.
↓ productividad
Modifica las características
organolépticas.
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4
La leche es
un
producto
biológico
• métodos de ordeño.
• factores genéticos.
• factores fisiológicos.
• alimentación
• clima
• otros
ORDEÑO  PRODUCTO FINAL
Manipulaciones
Modificaciones
del equilibrio
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•
•
•
•
•
•
almacenamiento
refrigeración
centrifugación
pasterización
bombeo
agitación.
5
Calidad
composicional
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Calidad higiénico
sanitaria
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6
Calidad
composicional
 MATERIA GRASA
 PROTEINAS TOTALES
Otros parámetros: extracto
seco, extracto seco no graso,
proteínas verdaderas,
lactosa, volumen, etc
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7
 RODEOS LIBRES DE TUBERCULOSIS Y
BRUCELOSIS
 ENFRIAMIENTO EN EL TAMBO
 BAJO NUMERO DE
MICROORGANISMOS SAPROFITOS
 AUSENCIA DE MOO PATOGENOS
 AUSENCIA DE RESIDUOS
 REDUCCION DE CONTAMINANTES
Calidad higiénico
sanitaria
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8
• motiva al productor lechero para obtener
leche de mejor calidad.
• la calidad de la leche en los países lecheros
esta relacionado con los sistemas de pago
por calidad.
• en 1995, 82% de los participantes
alcanzaron sus objetivos de calidad con
sistemas de pago por calidad.
Promoción de mejora de la calidad de la leche
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9
•
composición.
• calidad higiénica y bacteriológica.
• contaminantes y adulteraciones.
• otros
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10
Caseína
(77%)
Proteínas
solubles
(18%)
NNP
(5%)
Nitrógeno total x 6.38 = PROTEINAS TOTALES
PROTEINAS VERDADERAS.
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11
%PT
Merma de
producción
Queso no
elaborado
Perdida de
facturación
Costos de
producción
3,2
----
----
----
----
3.1
3.12%
936 kg/mes
2621 $/mes
~ 1 día
3.0
6.25%
1875 kg/mes
5255 $/mes
1.9 días
10000 l/leche/día; 5 tambos remitentes; rendimiento: 10%.; recuperación de
proteínas: 0.76 %; precio de la leche: $0.15; precio del queso: $ 2.80.
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• recuento de bacterias aerobias mesófilas
• recuento de células somáticas
• flora especifica (coliformes, psicrótrofas,
clostridium tirobutiricum, etc.
• ganado libre de tuberculosis, brucelosis, etc
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13
ALTO RECUENTO DE
BACTERIAS TOTALES
• desestabilización del equilibrio fisicoquímico
• indicador de contaminación externa  productos con defectos
• liberación de enzimas proteolíticas y lipolíticas  defectos en
productos de larga vida útil.
• alteración de la flora láctica normal
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14
bacterias
patógenas
reacción de
defensa
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15
ALTO RECUENTO DE
CÉLULAS SOMATICAS
• disminuye el tenor de caseína
• aumenta la actividad proteolítica
• modifica la aptitud a la coagulación
• disminuye el rendimiento quesero
• aumenta la sensibilidad a la lipólisis.
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• residuos de antibióticos
• impurezas
• aguado
• otros contaminantes (residuos de
pesticidas, neutralizantes, etc.)
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17
Comprende dos aspectos.
SEGURIDAD TECNOLOGICA
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SEGURIDAD TOXICOLOGICA
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18
COMPORTAMIENTO
METABOLICO
 Tipo de sustancia activa
 Tipo de preparación.
 Cantidad
 Absorbancia del tejido de la ubre.
 Rendimiento de leche
 Otros factores individuales.
Mastitis y
otros
tratamientos
TIEMPO DE
PERMANENCIA
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CUAJO + TECNOLOGIA +




 el pH
favorece la eliminación de suero
regula el contenido final de minerales
prepara la cuajada para una buena maduración
CARACTERISTICAS SENSORIALES
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ANTIBIOTICOS
Impiden o retardan su desarrollo
CONSECUENCIAS
TECNOLOGICAS




retardan o impiden el normal desarrollo de las bacterias lácticas
modifican la relación entre grupos de microorganismos
no permiten el normal desarrollo del proceso tecnológico
defectos en el producto final.
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21
Concentración en leche
(UI/Kg)
Penicilina 5
Penicilina 8
Penicilina 10
Control
Mayra – Makinen (1992)
EFECTOS DE DIFERENTES CANTIDADES DE
PENICILINA EN LE ELABORACION DE QUESO EDAM.
Test de antibióticos
Evaluación
T 101
Delvo
Acidification
test
test
°D
54.9
Perdida de sabor/ Cuerpo
+
+
coloreado.
46.8
Amargo/ Textura no uniforme/
+
+
Humedad en superficie.
39.5
Flavor indeseable/ textura no
+
+
uniforme.
76.5
Sin defectos.
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22
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23








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B-lactamas.
Tetraciclinas.
Sulfonamidas.
Macrólidos.
Aminoglicosidos
Quinolonas.
Fenicoles.
Otros
24
• necesidad de cumplir con las reglamentaciones.
• trabajo de concientización.
• análisis de la leche a la llegada a fábrica y decomiso en
caso de presencia.
• control oficial permanente.
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25
Comprende dos aspectos.
RENDIMIENTOS
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SEGURIDAD
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26
 Drenaje inadecuado del tanque
 Pérdidas de agua en la instalación
 Enjuague negligente de pezoneras
 Enjuague de cañería antes de finalizar el ordeño.
 Conexión accidental del sistema automático de
limpieza antes del vaciado.
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27
• 10.000 litros/día.
•
•
•
•
Queso semiduro. Rendimiento: 10%.
6 tambos proveedores.
Punto crioscópico: -0.500°C => 5% aguado
Perdidas:
1. por queso no producido: $ 4200/mes
2. por gastos de funcionamiento: 15.000l agua/mes
(almacenar, bombar, pasteurizar, procesar) =>
combustible, energía eléctrica, mano de obra.
3. costos de transporte.
4. costos de prevención: análisis de la leche
($192 el primer mes/ $48 los meses siguientes)
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28




COSTOS DE MATERIA PRIMA
COSTOS DE ELABORACION.
ALTERACION DEL PROGRAMA DE PRODUCCION
COSTOS DE RECLAMOS Y DEVOLUCIONES
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29
• desarrollo en la década del 60 junto con
las metodologías instrumentales de
análisis.
• Francia: obligatorio desde 1969 para
grasa y proteínas.
• los criterios pueden varias según el tipo
de producción (queso, manteca, leche
fluida, etc.
• consecuencias importantes sobre los
criterios de selección genética y mejora
de la calidad higiénico-sanitaria.
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• 1963. Decreto 6640. Criterios: materia grasa, reductasa, lactofiltro,
instalaciones en el tambo, etc.
• 1991. Derogación decreto 6640. Una empresa implementa el
primer pago por proteínas y calidad higiénica y sanitaria.
• El pago por calidad se difunde en todas las grandes empresas.
Criterios: MG, PT, RCS, RBT, residuos antibióticos y aguado.
• Ámbito voluntario.
• 2002-2004 Discusiones de las mesas provinciales de lechería.
• 2005 Acuerdo entre los productores de leche y las industrias para
extender el pago de leche (obligatorio).
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NUEVO SISTEMA DE PAGO DE LA LECHE
POR CALIDAD (AÑO 1995).
PRECIO BASE
Kilogramos de Grasa butirosa
$ 1.25
Kilogramos de Proteinas
$ 2,50
REDUCTASA
Mas de 5 horas
+ 8%
4 a 5 horas
+ 4%
3 a 4 horas
+2%
< 3 horas
0
RECUENTO BACTERIANO (LECHE FRIA)
Menos de 500.000 ufc/ml
+12%
De 500.000 a 1.000.000
+ 8%
> 1.000.000
0%
RECUENTO CELULAS SOMATICAS UFC/ml
< 500.000
+ 10%
de 500.00 a 700.000 ufc/ml
+ 5%
> 750.000
0%
CRIOSCOPIA.
< de – 0.515
-6%
INHIBIDORES
La presencia de inhibidores anula las
bonificaciones por recuento bacteriano y
reductasa.
PRUEBA DEL ALCOHOL
Si el resultado es (+) no se recibela leche.
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1. valor base para los kg de grasa butirosa que igualen los Kg.
de proteínas entregados.
2. bonificaciones o penalizaciones por
•
recuento directo de gérmenes. Escala de puntos.
•
recuento de células somáticas. Escala de puntos.
•
temperatura. Escala de puntos.
•
volumen: escala de puntos creciente de según el volumen
entregado. Por ejemplo: 500 l : 0; > 10000 l : 10 puntos.
3. Penalizaciones por irregularidades
•
aguado. -0.520 ºC. Penalización con 5% el valor de PT.
•
inhibidores. Resultado (+) anula otras bonificaciones. Penalización
con 5% el valor de PT.
•
brucelosis y tuberculosis (+). No se recibe la leche. Exigencia
certificado actualizado.
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recuento de células somáticas.
• < 400.000
+ 5 puntos
• de 400.000 a 750.000 + 2 “
• de 750.001 a
0
1.000.000
• mas de 1.000.000
-3
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34
recuento de bacterias aerobias
mesófilas.
•
•
•
•
•
•
< 25.000
ufc/ml
25.100-50.000 ”
51.000-75.000 ”
76.000-100.000 ”
101.000-150.000 ”
> 151.000
”
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+ 25 ptos
+ 18 ”
+ 15 ”
+ 10 ”
+ 5 ”
0 ”
35
PARA PEQUEÑAS EMPRESAS QUESERAS.
VALORES SUGERIDOS POR EL INTI-Lácteos PARA LOS
CRITERIOS DE COMPRA DE LECHE.
• materia grasa: a partir de 3%
• proteínas totales: > 3.1 %
• sólidos no grasos: mínimo 8.2%
• crioscopia: -0.520 a -0.525 ºC
• recuento de células somáticas: < 400.000 cel/ml
• recuento de bacterias totales: < 200.000 ufc/ml
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36
• en la calidad de la leche
•
•
•
•
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en el tambo
en las industrias lácteas
en las metodologías
en los laboratorios
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• “leche refrescada” => sistemas
de enfriamiento.
• mejora notable de rutinas de
ordeño y controles sobre
ordeñadoras.
En el
tambo
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• selección genética de animales
por proteínas.
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• instalación de plantas enfriadoras y
clasificadoras por la grandes empresas
• muestreo automático en los camiones
recolectores.
En las
usinas
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• aumento de la capacidad de análisis.
• implementación diaria de controles de
la leche (antibióticos, gérmenes, etc)
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39
• estandarización del muestreo
• métodos instrumentales.
• utilización de muestras de calibración y
muestras testigos
• reductasa  RMD >recuento en placa
 instrumental
• utilización de métodos infrarrojos
En las
metodologías
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• empresas que reciben leche con
menos de 100.000 ufc/ml.
• mejora de los recuentos de
células somáticas
En la
calidad
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• disminución de la incidencia de
antibióticos y aguado.
• ligero aumento del tenor de
proteínas.
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• estandarización de las metodologías.
• creación de laboratorios independientes.
• intercomparación de resultados
• implementación de sistemas de calidad.
En los
laboratorios
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necesidad de métodos rápidos y bien
seleccionados.
rapidez en la obtención de resultados.
Métodos instrumentales
Métodos de referencia.
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43
MATERIA
GRASA
PROTEINAS
TOTALES
BACTERAS
AEROBIAS
MESOFILAS.
CELULAS
SOMATICAS.
METODOS
Butirometría(Gerber)
Gravimetría (R Gottlieb)*
Turbidimetría
Espectrometría IR
Titrimetría (Kjeldahl) *
Espectrometría IR
Colorimétrico (N. Amido)
Recuento en placa a 30°C *
Recuento electrónico
Microscopía directa *
Fluoro opto electrónico
Inhib B Stearotermophylus
RESIDUOS DE Enzimatico.
ANTIBIOTICOS Receptor microbiológico.
HPLC *
AGUADO
Crióscopo termistor *
(*)Métodos de referencia
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NORMA
ISO 2446:1976
FIL 1C:1987
AOAC 969.16/MO
FIL 141A:1990/MO
FIL 20B:1993
FIL 141A:1990/MO
FIL 98A:1985/ MO
FIL 100B:1991
MO
FIL 148: 1991
FIL 148: 1991/MO
FIL Bulletin 220:1987
(Delvo, Penzym,
Charm, otros)
FIL 108B:1991
44
pero... ¿quien los
mide?
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45
• laboratorios interprofesionales.
Países
lecheros en
Europa:
• dirección de productores,
industriales y estado o región.
• análisis de pago de leche: 12
millones de muestras/año => 25.000
diarias
• control lechero: 26 millones de
muestras/año. => vaca: 25 m / cabra: 1
m. Frecuencia: 2 /mes.
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46
• sistema obligatorio de pago de leche
por calidad.
En
Argentina:
SIGALEC
• liquidación única para el pago.
• definición de leche de referencia.
• laboratorios independientes y
controlados.
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48
 campo voluntario
 autofinanciada por sus propios miembros
 objetivos:
1. Proveer un amplio rango de servicios para ayudar a
los laboratorios argentinos a implementar sus
sistemas de calidad.
2. Alcanzar las figuras de reproducibilidad
recomendadas internacionalmente
3. Actuar como referencia en el sistema de pago de
la leche.
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49
Breve historia de la REDELAC
• 1991. Organización de la REDELAC. Primer
programa para leche cruda (4 ensayos).
• El sistema se creó como una adaptación del
utilizado por el CECALAIT francés.
• Fin de 1991: 6 laboratorios participantes.
• 1994. Organización del primer EIL entre laboratorios
latinoamericanos (8 países, 21 instituciones, 5
ensayos.)
• 1996. Comienza la entrega de MRs
• 1998. Acreditación ISO 17025 (OAA).
• 2004. Acreditación ISO 43/ILAC G 13.
• 2005. 7 programas de intercomparaciones. SICECAL.
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diciembre, 2005
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50
El trabajo en red mejora la obtención de un
sistema de mediciones con la mínima dispersión
posible.
RAZONES PARA ESTABLECER REDES DE
LABORATORIO.
• Las mediciones analíticas son importantes para el
comercio y la regulación. El trabajo en red permite
compararlas.
• Las mediciones analíticas, a diferencia de las físicas,
son complejas y tienen dispersiones altas.
• El trabajo en red mejora notablemente el intercambio
de información entre los integrantes, para la solución de
problemas comunes.
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51
Laboratorio 2
Empresa C
INTI
Laboratorio nacional de
referencia
Empresa A
Laboratorio 1
Empresa B
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52
 INTI Lácteos es el laboratorio nacional de
referencia para leche y productos lácteos.
 es el laboratorio de referencia de la REDELAC,
red argentina de laboratorios lácteos
 mantiene un sistema centralizado de calibración
de equipos de análisis.
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53
trazabilidad
Comparaciones
internacionales
INTI
Lácteos
INTI
Lácteos
1
2
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diciembre, 2005
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5
4
3
54
ARMONIZANDO LAS
METODOLOGIAS DE
ANALISIS.
CAPACITANDO A LOS
LABORATORIOS
INSPECCIONANDO
¿Cómo mejorar la LA
CALIBRACION DE
LOS EQUIPOS DE
eficiencia y la
ANALISIS.
competitividad de
los laboratorios de
análisis?
REALIZANDO
CONTROLES
PERIODICOS DE
RESULTADOS DE
ANALISIS.
Buenos Aires, Argentina, 29
de noviembre al 2 de
diciembre, 2005
SUMINISTRANDO
ESTÁNDARES DE
CALIBRACION
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55






armonización de metodologías
capacitación.
asistencia para implantación ISO 17025
control periódico de resultados
suministro de estándares de calibración
verificación de calibración.
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56
REQUIERE MÉTODOS
ESTANDARIZADOS PARA
Matriz
biológica




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el muestreo.
la preservación de muestras.
la determinación.
la interpretación de los resultados.
ARMONIZANDO
LAS
METODOLOGIAS
DE ANALISIS.
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57
 normas FIL/ISO
 normas AOAC
 otras: BS, ADPI, etc.
ARMONIZANDO LAS
METODOLOGIAS DE
ANALISIS.
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58
• Demostración de la competencia
técnica de los laboratorios de
ensayos.
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CAPACITANDO A
LOS
LABORATORIOS
59
 metodologías.
 implantación de la norma ISO 17025.
 cursos regulares.
CAPACITANDO A
LOS
LABORATORIOS
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60
Participación en comparaciones
interlaboratorio
Uso de muestras estándar
Controles intralaboratorio entre
analistas
Análisis de recuperados.
Repetición de ensayos (duplicados). O
métodos distintos.
Uso de técnicas
reconocidas
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61
La norma ISO 17025 requiere la
participación en programas de
comparaciones interlaboratorio
siempre que sea posible.
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62
REALIZANDO
CONTROLES
PERIODICOS DE
RESULTADOS DE
ANALISIS.
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63
DEFINICIONES.
Proveedor: Organización o entidad que asume la
responsabilidad del diseño y el desarrollo del
programa de intercomparación.
Programa: Comparaciones interlaboratorio diseñadas
y realizadas para comprobar los resultados de un
laboratorio en determinadas áreas de ensayo, medida
o calibración. Nota: Un programa puede abarcar un tipo
particular de ensayo o varios ensayos con productos,
elementos o materiales particulares
Ronda: Cada uno de los envíos o distribuciones de
material/muestra a los participantes de un determinado
programa de intercomparación.
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ISO 43-1 “Ensayos de aptitud por comparaciones
interlaboratorio. Parte 1: Desarrollo y funcionamiento
de programas de ensayos de aptitud ”
GUIA ILAC G 13 “Criterios generales para la
acreditación de proveedores de ensayos de
intercomparación.”
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• Control mensual Leche Cruda (**): MG, PT, DC, ES, RCS, lactosa,
cenizas, RM°30°C, PsInh.
• Control cuatrimestral Leche en polvo (*): MG, PT, acidez,
dispersabilidad, humedad, RTB, colif 30°C y 45°C, PsInh.
• Control cuatrimestral Quesos: MG, humedad, pH, ClNa, RTB, colif
30°C y 45°C.
• Ensayo interlaboratorio leche cruda (*)(**) :
• Microorganismos patógenos: salmonella, s aureus, listeria.
• Ácidos grasos y vitaminas.
• Residuos de pesticidas y antibióticos: clorados y fosforados.
(*) bajo el alcance de la acreditación.
(**) en tratativas para ingresar en el ámbito obligatorio de la SAGPyA
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Envio de muestras
REALIZANDO
CONTROLES
PERIODICOS DE
RESULTADOS DE
ANALISIS.
resultados
Lab referencia
laboratorio
informe
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REALIZANDO
CONTROLES
PERIODICOS DE
RESULTADOS DE
ANALISIS.
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REALIZANDO
CONTROLES
PERIODICOS DE
RESULTADOS DE
ANALISIS.
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REALIZANDO
CONTROLES
PERIODICOS DE
RESULTADOS DE
ANALISIS.
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SISTEMA CENTRALIZADO DE
CALIBRACIÓN (SICECAL)
Es un sistema único de
preparación,
análisis y envío mensual de
soluciones y muestras patrones o
estándares de leche para
calibración o control de equipos .
SUMINISTRANDO
ESTÁNDARES DE
CALIBRACION
R e g ió n
I
Se d e :
T o st a d o
Mé d ic o :
Dr .
Ed u a r d o
T r a v e r so
Di r e c t o r a
R
e g io n a l:
Pr o f .
Mir t a
Ag e n t e s
Do c e n t e s
%
A u s e n t is m o
1er.
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Ma lf a n t
i
de
Da g a t
t
i
y
No
Do c e n t e s
s e me s t r e / 9 9
LISTADO DE PRODUCTOS QUE INTEGRAN EL SISTEMA
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SISTEMA CENTRALIZADO DE CALIBRACIÓN Y PREPARACIÓN DE MATERIAL DE REFERENCIA
CRONOGRAMA 2004 MATERIALES DE
REFERENCIA
Material de Referencia:
LECHE FLUÍDA ENTERA y CÉLULAS SOMÁTICAS
q5 MUESTRAS :14 de Enero
q11 MUESTRAS: 11 de Febrero
q5 MUESTRAS: 10 de Marzo
q11 MUESTRAS: 7 de Abril
q5 MUESTRAS : 12 de Mayo
q11 MUESTRAS: 9 de Junio
q5 MUESTRAS: 7 de Julio
q11 MUESTRAS: 11 de Agosto
q5 MUESTRAS : 8 de Septiembre
q11 MUESTRAS: 6 de Octubre
q5 MUESTRAS: 10 de Noviembre
q11 MUESTRAS: 10 de Diciembre
Material de Referencia:
SUERO DE QUESERÍA
q11 MUESTRAS: 21 de Enero
q5 MUESTRAS: 10 de Marzo
q11 MUESTRAS: 20 de Abril
q5 MUESTRAS: 9 de Junio
q11 MUESTRAS: 21 de Julio
q5 MUESTRAS: 8 de Septiembre
q11 MUESTRAS: 20 de Octubre
q5 MUESTRAS: 15 de Diciembre
SUMINISTRANDO
ESTÁNDARES DE
CALIBRACION
Material de Referencia:
LECHE FLUÍDA DESCREMADA
Material de Referencia: LECHE UAT
q5 MUESTRAS: 19 de Febrero
q5 MUESTRAS: 24 de Febrero
q11 MUESTRAS: 25 de Marzo
q11 MUESTRAS: 12 de Mayo
q5 MUESTRAS: 12 de Mayo
q5 MUESTRAS: 26 de Agosto
q11 MUESTRAS: 24 de Junio
q11 MUESTRAS: 15 de Diciembre
q5 MUESTRAS: 11 de Agosto
LISTADO DE PRODUCTOS
q11 MUESTRAS: 16 de Septiembre
q5 MUESTRAS: 10 de Noviembre
q11 MUESTRAS: 23 de Diciembre
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CARACTERISTICAS DE LOS MATERIALES Y SU
PREPARACIÓN :
El material de referencia es producido
según los requisitos de las guías ISO 31
a 35 y puede ser usado para evaluar
métodos analíticos o instrumentales
usados para la determinación de macro
componentes en dicha matriz.


INFORME O PROTOCOLO
INCORPORACIÓN AL SISTEMA
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
SUMINISTRANDO
ESTÁNDARES DE
CALIBRACION
CONTACTESE
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• comparación con los
métodos de referencia.
• visitas de inspección.
• en el futuro: verificación “on
line”.
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INSPECCIONANDO
LA CALIBRACION DE
LOS EQUIPOS DE
ANALISIS.
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Comercio internacional futuro:
Es lógico pensar que exista la libre
circulación de productos
agroalimenticios con análisis
realizados en el país de origen.
Necesidad de conformar redes
internacionales para el
reconocimiento mutuo.
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Paginas web: www.inti.gov.ar/lácteos,
www.quesosargentinos.gov.ar y www.redelac.gov.ar
Correo electrónico: lacteos@inti.gov.ar
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