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CENTRO NACIONAL DE ALIMENTACIÓN
Jornadas de Referencia sobre Micotoxinas e Hidrocarburos Aromáticos Policíclicos
(12 de Junio de 2014)
HIDROCARBUROS AROMÁTICOS POLICÍCLICOS
Esther Sierra Díaz
Área Química - Unidad de Toxinas y HAP
Centro Nacional de Alimentación
Agencia Española de Consumo, Seguridad Alimentaria y Nutrición
Majadahonda, Madrid
Centro
Nacional de
Alimentación
Índice
Alertas alimentarias RASFF
Legislación
Estudios: productos cárnicos ahumados
Resultados Ejercicios de Aptitud organizados por el EU-RL en 2013
Ejercicios de Aptitud 2014
Reunión de Laboratorios Nacionales de Referencia
Otras actividades
Noticias del CEN
RAPID ALERT SYSTEM FOR FOOD AND FEED (RASFF)
SISTEMA RÁPIDO DE ALERTAS EN ALIMENTOS Y PIENSOS
NÚMERO DE NOTIFICACIONES SOBRE HAPs EN LA UE:
Año
2010
2011
2012
2013
2014 (mayo)
n
17
22
13
8
17
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Alimentación
RAPID ALERT SYSTEM FOR FOOD AND FEED (RASFF)
Año 2013: 8 NOTIFICACIONES
Aceites y grasas (2) (Aceites orgánicos de lino y de colza)
Pescados y productos derivados (3) (Espadines ahumados y pescado seco)
Cacao y productos derivados (1) (Cacao en polvo)
Suplementos alimenticios (1) (Spirulina natural)
Frutas y vegetales (1) (Chips de plátano con miel)
Centro
Nacional de
Alimentación
RAPID ALERT SYSTEM FOR FOOD AND FEED (RASFF)
Año 2014 (mayo) : 17 NOTIFICACIONES
Aceites y grasas (1) (Aceite de orujo)
Pescados y productos derivados (12) (Espadines y sardinas ahumadas)
Cacao y productos derivados (2) (Cacao en polvo bajo en grasas)
Suplementos alimenticios (2) (Té verde orgánico y complementos nutricionales)
Centro
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LEGISLACIÓN
A raíz del aumento de alertas en pescado (10/12
notificaciones en pescado fueron espadines ahumados):
propuestas de cambio de legislación
Centro
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LEGISLACIÓN
Centro
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Reglamento (CE) Nº 835/2011 que modifica el Reglamento (EC)
Nº 1881/2006 en lo relativo a los niveles máximos:
LEGISLACIÓN
Centro
Nacional de
Alimentación
Situación en España
Productos ahumados con Denominación de Origen:
1.
2.
3.
4.
Botillo del Bierzo
mínimo un día de ahumado directo
Chosco de Tineo
mínimo 8 días de ahumado directo
Quesucos de Liébena
un día o día y medio de ahumado directo
Pimentón de la Vera
¡¡dos semanas de ahumado directo!!
Estudios en productos cárnicos ahumados
Centro
Nacional de
Alimentación
Estudio en productos cárnicos ahumados en el CNA
- Desarrollado en 2007
- 9 muestras de distintos productos ahumados comerciales
- Todas ellas <LC para los 4 HAPs (Límite de Cuantificación: 0,40 µg/kg)
Estudios en productos cárnicos ahumados
Centro
Nacional de
Alimentación
Estudios en productos cárnicos ahumados
Resultados de HAPs en alimentos:
Centro
Nacional de
Alimentación
Estudios en productos cárnicos ahumados
Centro
Nacional de
Alimentación
Influencia del pimentón en el contenido de HAPs en el chorizo
HAPs
Humo = HAPs!
(dos semanas)
Estudios en productos cárnicos ahumados
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Nacional de
Alimentación
Influencia del pimentón en el contenido de HAPs en el chorizo
Se analizó el pimentón utilizado en la elaboración de una de las muestras
de chorizo comercial de elaboración artesanal:
HAP
Pimentón
Chorizo
comercial
elaboración
artesanal
BaA (µg/kg)
323,5
9,27
Cry (µg/kg)
292,3
11,17
BbF (µg/kg)
63,64
2,41
BaP (µg/kg)
51,52
suma 4 HAP
(µg/kg):
730,96
4,2 %
3,4 %
2,15
25,00
Centro
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Alimentación
Índice
Alertas alimentarias RASFF
Legislación
Estudios: productos cárnicos ahumados
Resultados Ejercicios de Aptitud organizados por el EU-RL en 2013
Ejercicios de Aptitud 2014
Reunión de Laboratorios Nacionales de Referencia
Otras actividades
Noticias del CEN
Resultados Ejercicios de Aptitud de 2013 - EU-RL
Centro
Nacional de
Alimentación
Resultados de los Ejercicios de Aptitud de 2013 en
HAPs organizados por el EU – RL:
Mejillones (congelados y liofilizados)
Aceite de oliva
Nota.- Se evaluó la determinación de los 4 HAPs (BaP, BaA, BbF y Cry),
su suma y la incertidumbre.
Resultados Ejercicios de Aptitud de 2013 (EU-RL IRMM)
Centro
Nacional de
Alimentación
Resultados de los Ejercicios de Aptitud de 2013 en
HAPs organizados por el EU – RL:
Mejillones (congelados y liofilizados):
2 muestras: una de mejillones congelados y otra de mejillones liofilizados
Participantes: 45 laboratorios
- 26 Laboratorios Nacionales de Referencia
- 19 Laboratorios de Control Oficial de 6 Estados miembros de la U.E.
Todos ellos enviaron los resultados.
Resultados Ejercicios de Aptitud de 2013 (EU-RL IRMM)
Mejillones congelados:
Resultados:
Z ≤ │2│
Participantes
NRLs
26
110 (130 datos)
84,6 %
OCLs
19
81 (92 datos )
88,0 %
Uno de los laboratorios de control oficial no dio resultados individuales de BaA, Cry y BbF
4 HAPs individuales(BaP, BaA, BbF y Cry) y su suma: 5 datos por participante
Valor asignado:
HAP
(µg/kg)
BaA
Cry
BbF
BaP
3,66
5,28
4,85
3,99
suma 4 HAP
17,78
Centro
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Alimentación
Resultados Ejercicios de Aptitud de 2013 (EU-RL IRMM)
Mejillones liofilizados:
Resultados:
Z ≤ │2│
Participantes
NRLs
26
101 (130 datos)
77,7 %
OCLs
19
79 (93 datos )
84,9 %
Uno de los laboratorios de control oficial no dio resultados individuales de BaA y Cry
4 HAPs (BaP, BaA, BbF y Cry) y su suma: 5 datos por participante
Valor asignado:
HAP
(µg/kg)
BaA
Cry
BbF
BaP
3,12
5,66
4,91
0,77
suma 4 HAP
14,46
Centro
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Alimentación
Resultados Ejercicios de Aptitud de 2013 (EU-RL IRMM)
Resumen Ejercicio de Aptitud en mejillones:
- Algunos laboratorios oficiales no enviaron la incertidumbre
- Se obtuvieron peores resultados en el mejillón liofilizado,
sobre todo en los laboratorios nacionales de referencia
- La mayoría de los NRL analizan menos de 10 muestras de
mejillones al año.
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Resultados Ejercicios de Aptitud de 2013 (EU-RL IRMM)
Centro
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Alimentación
Resultados de los Ejercicios de Aptitud de 2013 en
HAPs organizados por el EU – RL:
Aceite de oliva:
Participantes: 36 laboratorios
- 26 Laboratorios Nacionales de Referencia
- 10 Laboratorios de Control Oficial de 5 Estados miembros de la U.E.
Todos ellos enviaron los resultados.
Resultados Ejercicios de Aptitud de 2013 (EU-RL IRMM)
Aceite de oliva:
Resultados:
Z ≤ │2│
Participantes
NRLs
26
122 (130 datos)
93,8 %
OCLs
19
44 (50 datos)
88,0 %
4 HAPs (BaP, BaA, BbF y Cry) y su suma: 5 datos por participante
Valor asignado:
HAP
(µg/kg)
BaA
Cry
BbF
BaP
3,91
2,97
1,71
2,46
suma 4 HAP
11,06
Centro
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Alimentación
Resultados Ejercicios de Aptitud de 2013 (EU-RL IRMM)
Resumen Ejercicio de Aptitud en aceite de oliva:
- El número de laboratorios con Zeta-scores > 2 fueron más
numerosos que los que obtuvieron z-scores > 2, por lo que
se concluye que la medida de la incertidumbre en algunos
casos estaría mal estimada.
- La mayoría de los NRL analizan menos de 10 muestras de
aceite al año.
Centro
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Alimentación
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Índice
Alertas alimentarias RASFF
Legislación
Estudios: productos cárnicos ahumados
Resultados Ejercicios de Aptitud organizados por el EU-RL en 2013
Ejercicios de Aptitud 2014
Reunión de Laboratorios Nacionales de Referencia
Otras actividades
Noticias del CEN
Ejercicios de Aptitud de 2014
Ejercicios de Aptitud de 2014
Ejercicios en curso organizados por el EU – RL para la
determinación de los 4 HAPs:
Suplementos nutricionales (Spirulina y aceite de pescado)
Producto cárnico ahumado
Centro
Nacional de
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Ejercicios de Aptitud de 2014
FAPAS
Serie/Ronda
0658
R3006
0659
0660
0661
Fecha
09/07/2014
02/10/2014
28/10/2014
16/12/2014
18/03/2015
Matríz
Manteca de cacao
Agua
Pescado ahumado
Aceite de Oliva
Spirulina en polvo
QUASIMEME
Biota: BT-4
Dos rondas de análisis: abril y octubre 2014
Matríz: marisco
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Alimentación
Centro
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Índice
Alertas alimentarias RASFF
Legislación
Estudios: productos cárnicos ahumados
Resultados Ejercicios de Aptitud organizados por el EU-RL en 2013
Ejercicios de Aptitud 2014
Reunión de Laboratorios Nacionales de Referencia
Otras actividades
Noticias del CEN
Reunión de Laboratorios Nacionales de Referencia
Centro
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Alimentación
REUNIÓN DE LABORATORIOS NACIONALES DE
REFERENCIA DE LA UE EN 2013:
- Determinación de HAPs en chocolates: está pendiente la decisión de
expresar el resultado de HAPs sobre el contenido en grasa del chocolate o
sobre el total.
- Documento guía del cálculo de los LOD/LOQ próximamente.
- 4 nuevos isótopos en HAPs para utilizar como patrones internos:
CLM-9165:
CLM-9167:
CLM-9363:
CLM:
Dibenzo(a,h)pireno (13C12, 99%)
Ciclopenta(cd)pireno (Ring 13C6, 99%)
Benzo(c)floureno (7A, 7B, 8, 9, 10, 11-13C6, 99%)
Dibenzo(a,l)pireno (13C?, 99%)
Reunión de Laboratorios Nacionales de Referencia
PRÓXIMA REUNIÓN DE LABORATORIOS
NACIONALES DE REFERENCIA DE LA UE:
13-14 de octubre de 2014
Centro
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Índice
Alertas alimentarias RASFF
Legislación
Estudios: productos cárnicos ahumados
Resultados Ejercicios de Aptitud organizados por el EU-RL en 2013
Ejercicios de Aptitud 2014
Reunión de Laboratorios Nacionales de Referencia
Otras actividades
Noticias del CEN
Otras actividades
CURSO EURL - PAH HPLC training:
Fecha: 25-27 noviembre 2013
Organizador: EU – RL; impartido en el Instituto de Materiales de
Referencia y Medidas (IRMM) en Geel, Bélgica.
Participantes: Laboratorios de cinco Estados Miembros: Croacia,
Chipre, Lituania, Malta y Hungría.
Participación de España como ponente y docente en la parte
práctica de la técnica HPLC-FD y purificación por GPC.
Curso teórico/práctico (matrices: alimento infantil y aceite)
Centro
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Alimentación
Otras actividades
CURSO-DETERMINACIÓN DE HAPs EN
ALIMENTOS POR HPLC-FLD:
Fecha: 2 y 3 diciembre 2013
Organizador: Centro Nacional de Alimentación
Participantes:
- Laboratorio de Salud Pública del Principado de Asturias
- Centro Analítico de Inspección y Control de Calidad de Comercio
Exterior (SOIVRE); Ministerio de Economía y Competitividad
Curso teórico/práctico (matrices: mejillón fresco y pimentón)
Próxima convocatoria del curso en 2014
Centro
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Alimentación
Otras actividades
Centro
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Alimentación
Estudio de prospección en Suplementos Nutricionales
(2014)
- Determinación de 15 HAPs recomendados por la UE.
- Grupos de suplementos nutricionales:
 Soja con isoflavonas
 Aceite de onagra
 Aceite de pescado
 Ginseng
 Vitamina E
 Spirulina
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Otras actividades
Estudio de prospección en Suplementos Nutricionales
(2014)
Validación en proceso:
 Soja con isoflavonas:
 Aceite de pescado:
Nivel adición
LC = 0,6 µg/kg
Rec %
83,9 – 101,1
CVR %
6,1 – 13,5
Nivel adición
LC = 0,5 µg/kg
Rec %
80,9 – 99,3
CVR %
6,1 – 14,0
Centro
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Alertas alimentarias RASFF
Legislación
Estudios: productos cárnicos ahumados
Resultados Ejercicios de Aptitud organizados por el EU-RL en 2013
Ejercicios de Aptitud 2014
Reunión de Laboratorios Nacionales de Referencia
Otras actividades
Noticias del CEN
Noticias CEN
Centro
Nacional de
Alimentación
Noticias de CEN
Próxima publicación del método desarrollado en la
Unidad de Toxinas y HAPs como Especificación Técnica:
“Determination of PAHs with HPLC-FD”
Centro
Nacional de
Alimentación
GRACIAS POR SU
ATENCIÓN