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Capítulo 5. Procedimientos analíticos de laboratorio recomendados para DDGS
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Capítulo 5
Procedimientos analíticos de laboratorio recomendados
para DDGS
Introducción
Los análisis de laboratorio de los ingredientes para alimentos balanceados son una práctica
común en esta industria para poder verificar que el ingrediente cumpla con las especificaciones
garantizadas, determine la composición de nutrientes para su uso en la formulación de
alimentos y se determine la presencia y concentración de posibles contaminantes. Por lo tanto,
es esencial la precisión en la medición de varios compuestos químicos de los ingredientes para
alimentos balanceados, tales como los DDGS.
Los procedimientos analíticos se pueden categorizar con base en el nivel de validación de un
método de laboratorio específico (Thiex, 2012). Una validación sencilla de laboratorio aplica
para un laboratorio, técnico y equipo específicos, mientras que una validación multilaboratorio
implica la validación de un procedimiento en 2 a 7 laboratorios para brindar información de
cuán bien se reproducen los resultados de un método fuera del laboratorio original. Se da la
existencia de un protocolo completamente armonizado de un estudio de colaboración cuando al
menos 8 laboratorios proporcionan datos aceptables mediante la utilización del mismo
procedimiento. Thiex (2012) publicó un excelente resumen de los procedimientos analíticos
recomendados para los DDGS, de los cuales en este capítulo se resumen los puntos clave.
Procedimientos recomendados para cumplir con las Normas de
Comercialización de DDGS (AFIA, 2007)
Humedad
NFTA 2.2.2.5 Materia seca de laboratorio (105° C/3 hr)
AOAC 990.03 Proteína (Cruda) en alimentos para animales
AOAC 2001.11 Proteína (Cruda) en alimentos para animales y catalizador de
cobre de alimentos para mascotas
Proteína cruda
Grasa cruda
AOAC 945.16 Aceite en adjuntos de cereales (Éter de petróleo)
AOAC 978.10 Fibra (Cruda) en alimentos para animales y alimentos para
Fibra cruda
mascotas (Crisoles F.G.)
Procedimientos recomendados para el análisis de nutrientes de
DDGS para la formulación de dietas
Fibra ácido detergente – AOAC 973.18 Fibra, Ácidodetergente y lignina, H2SO4 en alimentos
para animales e ISO, 2008 son equivalentes
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Lignina ácidodetergente – AOAC 973.18 Fibra, Ácidodetergente y lignina, H2SO4 en alimentos
para animales e ISO 13906:2008 son equivalentes
Fibra neutrodetergente tratada con amilasa – AOAC 2002.04 Fibra neutrodetergente tratada
con amilasa en alimentos balanceados e ISO 16472:2006 son equivalentes
Ceniza – AOAC 942.05 e ISO 5984:2002 son equivalentes
Nota: si las cenizas contienen carbón no oxidado, la muestra debe volverse a procesar
para cenizas
Minerales traza - La solubilización implica ya sea las cenizas secas después de disolverlas en
ácido, o cenizas húmedas con varios ácidos, en función de los elementos a medirse. La
detección incluye técnicas gravimétricas, espectrofotometría visible, espectrofotometría de
absorción atómica de flama o de horno de grafito (AOAC 968.08; ISO 6869:2000), o detección
espectroscópica de masa atómica (ICP-MS; ISO 27085:2009).
Azufre – AOAC 923.01 Azufre en plantas e ISO 27085:2009 son comparables
Fósforo – AOAC 965.17 Fósforo en alimentos para animales, Método fotométrico, ISO
6491:1998
Determinación del contenido de fósforo total – Método espectrofotométrico e ISO 27085:2009
que se puede utilizar
Selenio – AOAC 996.16 Selenio en alimentos balanceados y premezclas, Método fluorométrico
AOAC 996.17 Selenio en alimentos balanceados y premezclas, Método de absorción atómica
de generación continua de hidruro es aceptable
Cloruro – AOAC 969.10 Método potenciométrico, AOAC 943.01 Método Volhard e ISO
6495:1999
Cromo – No hay métodos oficiales. No se han validado métodos
Flúor – Técnica de microdifusión (Mineral Tolerances of Animals, 2005). No se han validado
métodos.
Yodo – Técnica ICP-MS (Mineral Tolerances of Animals, 2005). No se han validado métodos.
Aminoácidos – AOAC 994.12 para todos los aminoácidos, excepto tirosina y triptófano, ISO
13903:2005
Triptófano – AOAC 988.15
Almidón – No hay método oficial. AOAC 920.40 ya no es válido debido a la producción
descontinuada de la enzima que se requiere para el ensayo, AOAC 996.11 es el que más
comúnmente se usa pero presenta defectos.
Capítulo 5. Procedimientos analíticos de laboratorio recomendados para DDGS
Procedimientos recomendados para la
contaminantes en DDGS (Caupert et al., 2012)
medición
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de
posibles
Micotoxinas
Véase el Capítulo 10 para los equipos de pruebas rápidas recomendados y los
aprobados por GIPSA de micotoxinas.
Métodos instrumentales recomendados para analizar micotoxinas
Aflatoxinas – AOAC 994.08
Deoxinivalenol – MacDonald et al. (2005a)
Fumonisinas – AOAC 2001.04 y Rottinghaus et al. (1992)
T-2 – Romer Labs (2010)
Zearalenona – AOAC 994.01 y McDonald et al. (2005b)
Aflatoxinas, deoxnivalenol, fumonisinas, T-2 y zearalenona - (Sulyok et al., 2007)
Residuos de antibióticos
El CVM de la FDA ha utilizado cromatografía líquida y el procedimiento de
espectrometría de masa en tándem con analizador de trampa de iones (Heller, 2009)
para determinar 13 antibióticos en granos de destilería entre los que se incluye:
Ampicilina
Monensina
Bacitracina A
Oxitetraciclina
Cloranfenicol
Penicilina G
Clortetraciclina
Estreptomicina
Claritromicina
Tilosina
Eritromicina
Virginiamicina M1
La eficiencia de extracción de este procedimiento va del 65% al 97%, con límites de
cuantificación de 0.1 a 1.0 µg/g. La precisión va del 88 a 111%, con coeficientes de
variación del 4 al 30%. El único método aprobado por la FDA para detectar residuos de
virginiamicina es un procedimiento de bioensayo Phibro (QA@Phibro.com), que se
recomienda en comparación con el método LC-MS de Heller (2009) que sólo mide una
de las dos subunidades de virginiamicina.
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