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28/09/2012
Aseguramiento de la Calidad
Desafíos de la Metrología Química en Agua y en
Alimentos en Perú
Vera M. L. Ponçano PhD
Consultora PTB
vera.poncano@remesp.org.br
Septiembre 2012
AGENDA
METROLOGÍA QUÍMICA: IMPORTANCIA, APLICACIÓN Y PRODUCTOS
PROGRAMAS DE COMPARACIÓN INTERLABORATORIOS
MATERIALES DE REFERENCIA
PANORAMA SOBRE MRC EN ÁGUA Y ALIMENTOS
PERÚ - INDECOPI:
NUEVOS DESARROLLOS
DEMANDA & CAPACITACIÓN
ASOCIACIONES – GESTIÓN
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28/09/2012
COMPUESTOS QUÍMICOS EN ALIMENTOS
IMPACTO EN LAS LEGISLACIONES Y EN LA SALUD
Un número
enorme
de clases de productos
químicos
Nominal
Concentrations
of Measurands
in regulados
Foods en el área
de alimentos: diferentes matrices, mensurandos y concentraciones
proximates
1 g/g
dietary fiber
minerals
1 mg/g
1 g/g
1 ng/g
1 pg/g
GMOs
trans fatty acids
VARIACIÓN muy grande de
caffeine
MENSURANDOS: incluyendo
nitrates
nutrientes y contaminantes.
vitamins
allergens
CONCENTRACIONES: desde la
toxic elements (lead, mercury)composición centesimal hasta
pesticides
pico gramos.
marine biotoxins (okadaic acid, yessotoxins)
MATRICES: el mismo
veterinary drug residues
mesurando en pescado
mycotoxins (aflatoxin, ochratoxin)
requiere un proceso de
PAHs
medición diferente en un
cereal
o unabyfruta.
All of these measurements
are impacted
legislation.
dioxins and dioxin-like PCBs
W. May/NIST
Su Comida
¡Buen provecho!
provecho!!!
!!
¿Buen provecho??
provecho????
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Análisis de Alimentos: Seguridad Alimentaria,
Peligrosidad, Legislación, Codex, BarrerasTécnicas
Hormonas de crecimiento
Dioxina
carne
leche
Metales pesados
arroz y vino
Glicol
vino
Diesel
aceite de oliva
Agua
Salmonela
hemodiálisis
huevos
Vírus BSE (Bovina)
(Bovina)
carne
Pescados, ostras y camarones
Plaguicidas
águas contaminadas – Res. Toxicos
frutas
Nitratos y nitritos
alimentos
OGM
soya,, arroz y granos
soya
Reglamentación
IDEC – Instituto Brasileiro de Defesa do Consumidor
Palmito: pH>4,5
Toxina Clostridium
botulinum
Entre 1997 y 1999: 3 casos
de botulismo en SP después del
consumo de palmito
Botulismo / SNC / muerte
Anvisa: Portaria 304
08/04/1999
“Para su seguridad, este producto
solo deberá ser consumido después de
cocido en el líquido de conserva o en
agua, durante 15 minutos”
INFORMACIÓN OBLIGATORIA EN EL ETIQUETADO
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Metrología en Química: Industria / Comercio
DIOXINA EN LECHE
1997/1998
RACIÓN CONTAMINADA (CAL)
Exportación EUROPA
- BLOQUEO - 1 AÑO
- < PRECIO
LECHE-DIOXINA
MIEL
Marzo 2011: Suspensión importación de la miel por no tener
equivalencia en las comparaciones de reglamentos - necesidad de
mejor control de residuos y contaminantes.
Requisitos UE
monitoreo de residuos de ~ 100 nuevos grupos de
drogas veterinárias y contaminantes ambientales.
Jornal Tribuna do Norte, 22 de Abril de 2007
CARNE BOVINA
Unión Europea amenaza suspender importaciones de carne bovina
brasileña por adopción de aditivos promotores de crecimiento en
animales.
Razón: Liberación de dos aditivos farmacéuticos que promueven el
crecimiento del ganadero: clorhidrato de zilpaterol e ractopamina),
aprobados por el Ministério da Agricultura en junio 2012.
Noticias Agrícolas, 06 de agosto de 2012
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Fertilizantes y Agroquímicos
REGLAMENTACIÓN
Control de contaminantes en el suelo y en el
agua de rios y afluentes
Reglamentación de contaminantes - As, Cd,
Co, Cu, Hg, Mo, Ni, Pb
Pb,, Se, Zn
Jet-milled SRM 695
ALIMENTOS
AGUAS
– ECOSISTEMAS
AQUATICOS
– AGUAS DEL SUELO
– RIOS, POZOS
– LLUVIA
– AGUA POTABLE
RECURSOS
CONTROL DE CALIDAD
METROLOGÍA EM QUÍMICA
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Programas de Comparación Interlaboratorios
• Compatibilización de los resultados entre dos o más laboratorios
• Desempeño de la aptitud en la realización de ensayos y calibraciones y su
seguimiento – confiabilidad de los resultados
• Determinación de la precisión de metodologías
• Diferencias entre laboratorios en cuanto a la aplicación de métodos y
metodología
• Certificación de Materiales de Referencia
• Validación de Métodos
• Atendimiento - Norma Técnica NTP - ISO/IEC 17025
• Incremento de la confiabilidad metrológica de los datos emitidos por el
laboratorio
• Benchmarking y Perfeccionamiento de los servicios prestados
• Evaluación de Equipos y Procedimientos - Monitoreo de metodologías y de
calibración de los equipos
• Identificación de Fallas y Necesidades de Entrenamiento
• Identificación de la naturaleza de los desvíos cometidos por el laboratorio
(sistemáticos o aleatorios)
Comparación Interlaboratorio: Plomo en Atun
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FAPAS Round 0738: Sn in tomato puree
VALOR DE REFERENCIA
350
300
IDMS reference value
250
Sn ug/g
200
Mean result
150
100
50
0
0
10
20
30
40
50
ascending results
PCI ESTUDIO: CONTENIDO DE GRASA EN LA LECHE – POR MÉTODO
Contenido de grasa es crítico para el diferencial del precio
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TRAZABILIDAD DE CADENA PRODUCTIVA
Materiales de Referência
 Calibración de Equipamientos e
Instrumentos
 Validación de Metodologias
 Atribución de Valores a Materiales
 Trazabilidad Metrológica
 Control de Calidad
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Trazabilidad Metrológica - FÍSICA
kg
kg
kg
Regional
Nacional
Local
kg
kg
kg
Regional
Nacional
Local
A
A
kg
BIPM
Sevres-Francia
(Platino-irídio
protótipo
internacional
del Kilogramo)
B
Masas de 2 objetos A e B = Comparadas entre sí
Trazabilidad Metrológica - Química
Processo Analítico - Esquema ilustrativo
MATERIAL
U1
AMOSTRAGEM
PESAGEM
AMOSTRA
U2
TRATAMENTO
QUÍMICO
SOLUÇÃO
U3
Matriz
U5
Instrumento
DETERMINAÇÃO
Leitura
U7
Análise de dados
Padrões
(MRs)
Calibração
U4
U6
U8
UTOTAL
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TRAZABILIDAD METROLÓGICA
SI – UNIDADES BASICAS MEDICIONES
CIPM
MRA
PATRONES PRIMÁRIOS/MRC/MÉTODOS MAGNITUDES
PRIMÁRIAS
INMs/INSTITUTOS Y LABORATORIOS DESIGNADOS y
REFERENCIA
PATRONES Y MÉTODOS DE REFERENCIA/MRC
LABORATORIOS DE CALIBRACIÓN,
LABORATORIOS DE REFERENCIA
PATRONES Y MRC SECUNDARIOS
LABORATORIOS DE REFERENCIA SECUNDARIOS
PATRONES, MR Y MÉTODOS DE
TRABAJO
LABORATORIOS PRESTADORES DE
SERVICIOS, UNIVERSIDADES,
INDUSTRIA
COMPARABILIDAD
PANORAMA MRC
ÁGUA Y ALIMENTOS
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COMAR - Banco internacional de datos para MRC
Áreas de aplicación: 8 áreas principales e 10 sub-áreas
250 PRODUTORES
27 PAÍSES
13.000 TIPOS
MATRIZ ALIMENTOS:
• 33 MRC
• 09 PRODUTORES
www.comar.bam.de
CCQM: CMCS E COMPARAÇÕES-CHAVE
Saúde
• marcadores para diagnóstico clínico
• eletrólitos (Na, K, Ca), Pb em sangue
• esteróides anabólicos em urina
ALIMENTOS
• Plaguicidas, Antibióticos,
Hormonios
• Vitaminas y Minerales
• Agua Potável (LISTA EPA)
• Etanol enVino y Sacarose
Meio Ambiente
• ar, solo, sedimentos
• tecidos biológicos
• Aguas residuais (Lista EPA)
Materiais Avançados
• semicondutores, ligas, polímeros
Estudos Gerais
• pH e condutividade eletrolítica
• determinação de pureza
• misturas de soluções de calibração
Área Forense
• drogas, bafômetro (etanol-em-ar)
• resíduos de explosivo
• perfil DNA
Commodities
• comércio de emissões, enxofre em
combustíveis fósseis
• gás natural
• cimento
Biotecnologia
• quantificação de DNA
• quantificação de proteína
• GMO
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FAO: WORLD FOOD AND AGRICULTURE
ORGANIZATION
 La variedad de MRC en el sector alimentar es muy
reducida y la situación un demorará años para mejorar.
 Homogeneidad y estabilidad del material, técnicas
involucradas, designación de valores, etc. con la calidad
necesaria son temas a considerar.
FAPAS
FOOD ANALYSIS PERFORMANCE ASSESSMENT SCHEME
FAPAS: maior provedor de programas de proficiência no setor
alimentar – mais de 2.000 participantes de ~ 100 países
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IAEA – INTERNATIONAL ATOMIC ENERGY AGENCY
CRM Matriz Orgánica - Alimentos
Título
Categoria
Descrição
Data de liberação
IAEA-MA-B-3-RN
1987
Produto Animal
Carne de Peixe !fora de estoque!
08-01-
IAEA-414
Produto Animal
Peixe
10-01-2006
IAEA-A-12
Produto Animal
Osso de animal
01-01-1983
IAEA-152
Produto Animal
Leite em pó
01-11-1988
IAEA-154
Produto Animal
Soro de leite em pó
11-01-1988
IAEA-321
Produto Animal
Leite em pó
02-01-1990
IAEA-156
Vegetação
Trevo (herbácea)
01-01-1991
IAEA-372
Vegetação
Grama (graminóide)
15-03-2010
IAEA-330
Vegetação
Espinafre
01-05-2009
NIST - NATIONAL INSTITUTE OF STANDARDS AND TECHNOLOGY
1
2
3
4
5
MRC
ALIMENTOS
6
7
9
SRM 1563 Coconut Oil
SRM 2384 Baking Chocolate
SRM 2387 Peanut Butter
SRM 1546 Meat Homogenate
SRM 1845a Whole Egg Powder*
SRM 2383 Baby Food Composite
SRM 2383a Baby Food Composite*
SRM 3233 Fortified Breakfast Cereal*
SRM 3287 Blueberries*
SRM 1846 Infant Formula
SRM 1849
+ Infant/Adult Nutritional Formula
SRM 1548a Typical Diet
SRM 1544 Fatty Acids in a Frozen Diet
Composite
SRM 1549a Whole Milk Powder*
SRM 1566b Oyster Tissue
SRM 1570a Spinach Leaves
SRM 2385 Spinach
SRM 3234 Soy Flour*
SRM 1946 Lake Superior Fish Tissue
SRM 1947 Lake Michigan Fish Tissue
SRM 1974b Mussel Tissue
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IRMM
ALIMENTOS - MATERIAIS DE REFERÊNCIA CERTIFICADOS - 2011
MATERIAIS RELACIONADOS À ANÁLISE DE ALIMENTOS HUMANOS E
ALIMENTOS PARA ANIMAIS
Puro
Materiais em Matriz
MRC para conteúdo de materiais (sementes) geneticamente
modificados (GMO)
MRC para toxinas e xenobióticos naturais
MRC para conteúdo de elemento total
MRC para propriedades convencionais e composição centesimal
MRC para propriedades microbiológicas
MRC para drogas veterinárias
MRC para certificar identidade (adulteração de alimentos)
Outros
CATÁLOGO DO IRMM PARA MRCs:
http://irmm.jrc.ec.europa.eu/reference_materials_catalogue/catalogue/Documents/rm_catalogue.pdf
LGC
LABORATORY OF THE GOVERNMENT CHEMIST DEL REINO UNIDO
LGC STANDARDS - INSTITUTO DE METROLOGÍA PARA QUÍMICA Y
BIOQUÍMICA
LGC - Servicio de asesoría (REMAS) con una Base de Dados
informática con más de 4 500 Materiales de Referencia de
diversas orígenes – Diversas Matrices, Mensurandos y
Concentraciones
http://www.lgcstandards.com/downloadPDFs.aspx
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MRC
AMÉRICA LATINA
Argentina, Bolívia, Brasil, Chile, Colômbia, Costa Rica, Cuba, Equador, El Salvador,
Guatemala, Haiti, Honduras, México, Nicarágua, Panamá, Paraguai, Peru, República
Dominicana, Uruguai e Venezuela
MÉXICO
– CENAM - INM
MRC sector alimentar
• 93 desarrollados
 45 materiales puros y misturas sintéticas
 48 materiales en matrices naturales
• 40 MRCs en desarrollo
(4 MRC para contaminantes en alimentos y 20 MRC para GMO)
N. González - Cenam
Aplicación:
• Composición centesimal, valor calórico
y propiedades convencionales
• Bebidas alcohólicas
• Drogas veterinarias
• GMO
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CHILE
CHILE: ALIMENTOS Y AGUA
 El sector de la comida chilena representa el segundo más importante
polo exportador, poco después de la minería (1°).
 El país aspira a convertirse en uno de los diez principales exportadores
de alimentos en el mundo.
 Las exportaciones actuales de los productos alimenticios son muy
diversas en cuanto a los tipos de productos y mercados destinatarios.
Exportaciones Alimentos Año 2007
10500(MM$US)
Participação do setor alimentício em % do PIB
HA RINA PESCA DO
Y SUBPRODUCTOS
6%
OTROS DEL MA R
8%
FRUTAS
33%
SA LMONIDOS
20%
LA CTEOS
3%
CARNES
6%
SIN CLA SIFICA R
1%
VINOS
12%
OTROS A GRICOLA
11%
G. Massif – F. Chile
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EVALUACIÓN DE CONTAMINANTES ORGÁNICOS EN SALMONES
PCBs o bifenilas policloradas son mayores
en salmón de cautiverios de lo que en
salmón salvaje.
El estudio muestra también que los
salmones de Américas del Norte y del Sur
tienen los menores niveles de PCBs.
Salmon Atlántico Plata
Historia de suceso sul-americana:
El salmón es lo según mayor mercado
para las exportaciones del Chile con
renda annual de US$ 1 mil millones y
emplea más de cien mil personas.
G. Massif – F. Chile
PERU
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PERU
INDECOPI - Instituto Nacional de Defensa de
la Competencia y de la Protección de la
Propiedad Intelectual - 1992
PISCO – alcohol – certificación
MRC: pH e conductividad electrolítica
Metales tóxicos en agua
BRASIL
MRC Alimentos
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MATRIZ
INSTITUIÇÃO
PARÂMETRO CERTIFICADO
CAFÉ
Br, Ca, Co, Cs, Fe, K, Na, metais-traço
ESPINAFRE, SOJA,
FEIJÃO
Proteínas
www.cena.usp.br
www.cientec.rs.gov.br
LEITE EM PÓ (em início) Aflatoxina e chumbo
PEIXE
Histamina
ÁGUA CONSUMO
Fluoreto e nitrato
(Resag/Sibratec)
Coleção de Microrganismos de
Referência - Coleção registrada no
World Federation for Culture
Collections (WFCC)
Total = 873 cepas de referência.
A coleção também disponibiliza o
DNA genômico dos microrganismos.
- Substâncias Químicas de Referência
www.ial.sp.gov.br
www.incqs.fiocruz.br
MATRIZ
INSTITUIÇÃO
www.inmetro.gov.br
PARÂMETRO CERTIFICADO
ÁGUA
Metais
CACHAÇA
CACHAÇA
Metanol, butanol, 2-butanol
As, Cu, Pb (não disponível)
PEIXE (tese)
Hg, Me-Hg, Cd, Pb, As (informação)
MEXILHÃO (tese)
As, Ca, Na, Se, Zn (Hg, Cd, Pb)
FÍGADO BOVINO
(projeto)
Ca, Cd, Cl, Co, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Mo,
Na, P, Pb, Rb, S, Se, Zn (em estudo)
LEITE
TECIDO ANIMAL
Micotoxinas
Sulfonamidas e avermectinas
Metais tóxicos
Hidrocarbonetos policíclicos
Hidrocarbonetos aromáticos
www.ipen.br
www.agricultura.gov.br
ÓLEO E PESCADO
CARNE LIOFILIZADA
CARNE ENLATADA
www.senai.br
Proteínas
Proteínas, NaCl, lípídios, cinzas,
umidade e voláteis
Microbiologia
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MRC - PROJETO
Instituições:
Depto. Química del Instituto Nacional de Qualidade
em Saúde, Fundação Oswaldo Cruz (INCQS/Fiocruz) e
Divisão de Defesa Química, Biológica e Nuclear,
Centro Tecnológico do Exército
Objetivo:
Estruturação de uma rede de laboratórios de
análises de resíduos de Agrotóxicos para apoio de
exportação de alimentos (REAGROEX)
Meta:
Preparação de um material de referência certificado
para controle de agrotóxicos em hortifrutigranjeiros
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REDE DE SANEAMENTO E ABASTECIMENTO DE AGUA – RESAG
ORGANIZACIÓN POR SUBPROYECTOS:
• GESTIÓN
• PROGRAMAS INTERLABORATORIOS
PARTICIPANTES – 38 LABORATÓRIOS
+ REMESP - 21 INSTITUCIONES
10 ESTADOS – FORTALECER
LABORATORIOS REGIONES NORTE,
NORDESTE, SUL Y SUDESTE
• CAPACITACIÓN
• COMPETENCIA ANALÍTICA
• MATERIALES DE REFERENCIA CERTIFICADOS
• CARACTERIZAÇÃO DE MATERIALES PARA
SANEAMIENTO
• CALIBRACIÓN
• ACREDITACIÓN
PERU - INDECOPI
Producción de MRC
Comparaciones Interlaboratorio nacionales e internacionales
Ensayos de aptitud
Cursos de capacitación en metrología en química
Infraestructura para mediciones en agua y matrices de alimentos
Participación en la regulación – Normatividad
Apoyo técnico a laboratorios que realizan mediciones químicas
Publicaciones técnicas
Competitividad Perú
1. DEMANDA - NECESIDADES NACIONALES
2. CAPACIDAD DE MEDICION LABORATORIOS
CUESTIONARIO Y VISITAS TÉCNICAS
ENCUESTA:
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CONCLUSÕES
 América Latina y mundialmente: pocos MRC en alimentos y muy
pocos productores acreditados - demanda no atendida.
Necesidad de PCI confiables en las matrices de interés nacional populación.
 Agua es un bien mundial, precioso y limitado. Garantizar que los
controles de calidad sean adecuados al uso y mantenimiento. Apoyar
las tomas de decisión en los tratamientos.
Productos y servicios metrológicos adecuados para la confiabilidad
metrológica requerida en el control de calidad de las importaciones y
de las exportaciones: base para la competitividad y productividad del
país.
¡ BUEN PROVECHO!!!
¡ BUEN APETITO!!!
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GRACIAS!!!!!
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