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ANEXO I
PLIEGO DE PRESCRIPCIONES TÉCNICAS PARA LA CONTRATACIÓN DE “SUMINISTRO,
ENTREGA E INSTALACIÓN DE UN ESPECTRÓMETRO MULTICOLECTOR PARA GASES
NOBLES, PARA EL SERVICIO GENERAL DE ANALISIS DE ISOTOPOS ESTABLES DE LA
UNIVERSIDAD DE SALAMANCA” FONDOS FEDER: PROYECTO UNSA 10-3E-246:
ESPECTRÓMETRO MULTICOLECTOR PARA GASES NOBLES. EXPTE. SU 22/12.
A.- DESCRIPCIÓN GENERAL DEL EQUIPO:
Espectrómetro de masas de fuente gaseosa, de tipo “vacío estático”, multicolector, para el
análisis de los diversos isótopos de los gases nobles He, Ne, Ar, Kr y Xe.
Debe contar con un sistema de tratamiento de muestras y purificación del gas obtenido
conectado “en línea” al espectrómetro, que constará al menos de un carrusel, o sistema
alternativo que cumpla similares funciones de admisión automática para la carga de la muestra;
horno (o solución alternativa) para la liberación de los gases y un sistema de purificación y
transferencia al espectrómetro de los mismos.
Adicionalmente, el sistema contará con al menos dos puertos de entrada, ciegos, en los que
eventualmente se puedan conectar otros sistemas de preparación adicionales, sean estos
construidos en el Laboratorio o adquiridos a terceras partes.
El equipo en cuestión debe poderse calentar a temperaturas elevadas (en el entorno de 300°C,
aproximadamente) a efectos de limpieza, caso de ser necesario.
B.- PRESTACIONES DEL EQUIPO DE ESPECTROMETRÍA DE MASAS:
Espectrómetro para Gases Nobles, de sector magnético, de tipo ‘vacío estático’.
Fuente de iones tipo Nier, de alta eficiencia y sensibilidad
Analizador en acero inoxidable
Electroimán con sonda "Hall" de control de temperatura; campo magnético controlado via
software, a efectos de “peak jumping”.
Rango de masas que abarque todos los gases nobles (con isótopos estables; p.ej., 1-140 uma).
Electrónica que permita controlar los parámetros de enfoque desde el software.
Colectores: Combinación de caja(s) de Faraday y multiplicador(es) de electrones. Es preferible
un sistema multicolector, que permita el análisis simultáneo de varios isótopos
Resolución: >400; se prefiere no obstante si es capaz de llegar a 700, y se considerará muy
positivamente la capacidad de llegar a >1500
Sistema de vacío: UHV (ultra high vacuum), mediante bombas ‘secas’: bombas iónicas y
turbomoleculares. Bombas de respaldo de tipo ‘diafragma’. Vacío final mejor de 10-10 mBar
Válvulas con tasas de fuga 1x10-10 cc STP/sg o inferiores.
Posibilidad de limpieza por calentamiento (>300°C), con calentadores integrados.
Completamente controlado por ordenador.
Sistema de datos:
El software de adquisición de datos y control debe trabajar bajo sistema operativo Windows, y
proporcionar control completo, adquisición de datos y presentación de resultados en conjunción
con el controlador del sistema del espectrómetro de masas.
El software debe permitir acceso total a las válvulas en todo momento; visualización de los haces
de iones y relación isotópica durante la adquisición de datos para permitir al operador
determinar la calidad de los datos durante el análisis, y ser multitarea, permitiendo la operación
concurrente de múltiples programas.
ANEXO I
Lenguaje de macroprogramación que permita el control por el operador y reconfiguración de las
secuencias automáticas de válvula y operación de accesorios del instrumento.
Los parámetros de operación para el espectrómetro de masas y sistemas de preparación se deben
poder archivar y ser recuperados y editados por el operador y usados para controlar el
procesamiento de muestras automático.
Rutinas de control manual para control de barrido, sintonización de la fuente y operación de
válvulas.
Sistemas de Preparación:
Horno de alta temperatura (hasta 2000°C), debidamente aislado, o sistema equivalente, como
por ejemplo un láser del tipo y potencia adecuados para fundir silicatos (minerales individuales o
roca total) y sus sistemas de control y vacío propios. Se valorará positivamente un carrusel o
sistema equivalente para la admisión secuencial de múltiples muestras. En su caso, cámara de
reacción con ventana para poder usar un láser.
Sistema de limpieza y separación de gases, una vez generados, con su propio sistema de bombeo
y trampas criogénicas (nitrógeno líquido + empaquetamientos específicos).
Posibilidad de conexión de lineas de preparación externas (p.ej., lineas para el muestreo de
gases nobles en líquidos -agua, crudos petrolíferos, ...- y gases -gas natural, ...-).
En un espectrómetro pensado para analizar gases que se encuentran habitualmente en muy
pequeña cantidad en la muestra objeto de interés, y que en cambio son comparativamente
abundantes en la atmósfera, los siguientes puntos son consideraciones importantes:
. La fuente de iones debe ser muy eficiente, de modo que la sensibilidad sea muy elevada (es
decir, el análisis debe ser posible con un número relativamente bajo de átomos). Esto exige
extremados standares de limpieza en la fuente, por lo que su mantenimiento (cambio de
filamento, limpieza, …) debe ser razonablemente sencillo.
. La arquitectura del analizador debe estar optimizada para poder medir todos los gases nobles
en el mismo equipo, y todos ellos con alta precisión. Dada la naturaleza y abundancia de los
materiales objeto de interés, esto exige un sistema limpio e inerte, construido en acero
inoxidable, y capaz de sustentar y mantener condiciones de ultra alto vacío (UHV).
. Dados los condicionantes anteriores, se requier un sistema de vacío "seco" (bombas iónicas,
turbomoleculares y de diafragma), capaz de alcanzar niveles de 10-10 mbar o mejores. La tasa de
aumento de masa 40, utilizada como indicador, debe ser inferior a 10-12 cc STP/min, y el ruido
de fondo (utilizando 36Ar como indicador de contaminación atmosférica) ha de estar en el
entorno de 5x10-14 cc STP o mejor. Las válvulas, preferiblemente pneumáticas, que dan acceso a
la fuente serán estancas a niveles mejores de 10-10 cc He STP/sg.
. La determinación simultánea de varios isótopos requiere colectores múltiples, constituidos por
una combinación de caja(s) de Faraday y multiplicador(es) de electrones. La resolución
(capacidad de separar correctamente picos adyacentes) está en el entorno de 400 / 700,
pudiendo llegar a 1500 utilizando un detector de alta resolución (deseable para separar 20Ne+ de
40
Ar2+, lo cual permite medirlos en el mismo equipo y el mismo análisis). La eficiencia de los
detectores superará el 70%.
. El espectrómetro utiliza un electroimán, que permite ampliar el rango de masas analizables y
facilitar el salto entre picos. La estabilidad del campo magnético se garantiza mediante una
sonda Hall de control de temperatura.
. La electrónica de alimentación y control permite la operación independiente sobre cada uno de
los parámetros que afectan al enfoque, todos los cuales deben ser modificables por el operador
via software.
. El equipo es controlado desde un PC operando en entorno Windows, por medio de software
específico. Este permite el almacenamiento de los parámetros operativos y los datos generados,
así como el control individual de válvulas y parámetros de la fuente, a efectos de enfoque y
ANEXO I
diagnóstico. El formato de salida de los datos debe ser compatible con software convencional,
tipo hoja de cálculo o similar.
. Los gases nobles deben ser extraidos de la muestra, normalmente por calentamiento, y a
continuación purificados, antes de ser admitidos a la fuente. Desde el punto de vista comercial
sólo hay disponibles sistemas de tratamiento de sólidos. Con las variaciones propias de los
diversos fabricantes, estos sistema constan de un horno, que puede ser convencional (de
resistencia, capaz de llegar a los 2000°C), o haber sido sustituido por un sistema LASER
C.- INFORMACIÓN TÉCNICA y LUGAR DE ENTREGA
UNIVERSIDAD DE SALAMANCA
Servicio General de Análisis de Isótopos Estables
Facultad de Ciencias
Plaza de los Caídos, S/N
E37008 – Salamanca
Tfno. 923 29 45 00; Ext. 1540
Mail: crecio@usal.es